[发明专利]负极材料及其制备方法、负电极和锂离子电池

权利要求书

1.一种负极材料的制备方法，其特征在于，包括：

将微米硅与无机酸进行一次球磨，然后加入有机酸进行二次球磨，以制备改性硅粉；

将所述改性硅粉与锂化剂混合，以得到配锂产物；

将所述配锂产物在保护气体中进行焙烧，以得到焙烧产物；

将所述焙烧产物清洗至中性并烘干，以得到所述负极材料。

2.根据权利要求1所述的负极材料的制备方法，其特征在于，将微米硅与无机酸进行一次球磨，然后加入有机酸进行二次球磨，以制备改性硅粉的步骤，包括：

将所述微米硅、所述无机酸、研磨介质和分散剂置于球磨罐中，向所述球磨罐通入保护气体并进行所述一次球磨；在所述一次球磨完成后，加入所述有机酸，向所述球磨罐通入保护气体并进行所述二次球磨，以得到含有所述改性硅粉的硅液；

脱除所述硅液中的液体，以得到所述改性硅粉。

3.根据权利要求2所述的负极材料的制备方法，其特征在于，所述一次球磨的转速为100~800rpm，持续0.5~8h；

所述二次球磨的转速为100~800rpm，持续0.5~8h。

4.根据权利要求2所述的负极材料的制备方法，其特征在于，所述分散剂为水、乙醇、异丙醇、正己烷、环己烷以及甲苯中的一种或多种；所述分散剂与所述微米硅的质量比为15~25：1。

5.根据权利要求2所述的负极材料的制备方法，其特征在于，所述微米硅、所述无机酸和所述研磨介质的质量比为1：0.06~0.5：30~130。

6.根据权利要求2所述的负极材料的制备方法，其特征在于，所述研磨介质为研磨珠，所述研磨珠中包含粒径为5mm、1mm、0.2mm的珠体；所述粒径为5mm的珠体、粒径为1mm的珠体以及粒径为0.2mm的珠体的质量比为2：1~5：3~7。

7.根据权利要求2所述的负极材料的制备方法，其特征在于，脱除所述硅液中的液体，以得到所述改性硅粉的步骤，包括：

将所述硅液在离心管内进行离心处理，去除上清液；

鼓风干燥去除残余液体，以得到所述改性硅粉。

8.根据权利要求1-7中任一项所述的负极材料的制备方法，其特征在于，所述微米硅与所述有机酸的质量比为1：0.06~0.5。

9.根据权利要求1-2中任一项所述的负极材料的制备方法，其特征在于，所述微米硅的粒径为1~50μm。

10.根据权利要求1-2中任一项所述的负极材料的制备方法，其特征在于，所述无机酸为硼酸、焦硼酸、偏硼酸、四硼酸、磷酸、亚磷酸以及焦磷酸中的一种或多种。

11.根据权利要求1-7中任一项所述的负极材料的制备方法，其特征在于，所述有机酸为柠檬酸、抗坏血酸、酒石酸、苹果酸、草酸、苯甲酸中的一种或多种。

12.根据权利要求1-7中任一项所述的负极材料的制备方法，其特征在于，所述配锂产物中，所述改性硅粉与所述锂化剂的质量比为1~10:1。

13.根据权利要求1-7中任一项所述的负极材料的制备方法，其特征在于，将所述配锂产物在保护气体中进行焙烧，以得到焙烧产物的步骤，包括：

将所述配锂产物置于管式炉中，在所述保护气体中先升温至300~700℃，然后升温至700~1100℃，保温1~5h后自然冷却，以得到所述焙烧产物。

14.根据权利要求1-7中任一项所述的负极材料的制备方法，其特征在于，锂化剂为氢氧化锂、氧化锂、碳酸锂、氟化锂以及醋酸锂中的一种或多种。