[发明专利]一种硝酸咪康唑栓中基质成分的检测方法

说明书

本发明公开了一种硝酸咪康唑栓中基质成分的检测方法，它是采用HPLC‑ELSD检测，具体包括如下步骤：1)对照品溶液制备；2)供试品溶液制备；3)分别吸取对照品溶液和供试品溶液注入高效液相色谱仪。本发明硝酸咪康唑栓中基质成分的检测方法，通过特定的样品前处理方法和色谱条件，将硝酸咪康唑栓基质成分在色谱图中得到完全分离，为硝酸咪康唑栓基质成分组成分析提供了新的方法。

技术领域

本发明具体涉及一种硝酸咪康唑栓中基质成分的检测方法。

背景技术

硝酸咪康唑栓为妇科外用抗菌药物，具有广谱抗真菌作用，可以影响真菌细胞膜的通透性，抑制真菌生长。尤其是对念珠菌有很强的抗菌作用，对某些革兰阳性细菌也有抗菌力，可起到杀菌止痒的功效，是局部治疗念珠菌性外阴阴道病和革兰阳性细菌引起的重感染的非处方药品。

目前，硝酸咪康唑栓制剂的处方包括主药硝酸咪康唑和脂肪性基质混合脂肪酸甘油酯，其中基质混合脂肪酸甘油酯的组成成分直接影响药物的释放，但尚无硝酸咪康唑栓中该基质成分组成的分析方法，且国内外执行标准也均未收载相关检查项目，使其因基质成分不可控导致应用疗效差异大，质量问题无法追溯。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种硝酸咪康唑栓中基质成分的检测方法，它是采用HPLC-ELSD检测，具体包括如下步骤：

1)对照品溶液制备：取硝酸咪康唑对照品，加甲醇-四氢呋喃溶解，作为对照品溶液；

2)供试品溶液制备：取硝酸咪康唑栓熔化，冷凝，加甲醇-四氢呋喃水浴至油层澄清，作为供试品溶液；

3)分别吸取对照品溶液和供试品溶液注入高效液相色谱仪；色谱条件如下：

色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：以乙腈-醋酸为流动相A，以二氯甲烷为流动相B；梯度洗脱程序0～4min，0％B；4～12min，0％B→30％B；12～18min，30％B；18～30min，30％B→70％B；30～35min，70％B；35～36min，70％B→0％B；36～45min，0％ B。

进一步地，步骤1)所述对照品溶液每1ml含硝酸咪康唑10～100μg。

进一步地，步骤2)所述硝酸咪康唑栓与甲醇-四氢呋喃的质量体积比为0.1～0.5g：100ml，优选0.12：100ml。

进一步地，步骤2)所述甲醇-四氢呋喃的体积比为1～3：1，优选1：1。

进一步地，所述色谱柱为Gemini C18 110A，4.6×250mm，5μm，phenomenex。

进一步地，所述流动相A为体积比100:0.5的乙腈-醋酸。

进一步地，所述色谱条件还包括柱温30℃，流速1ml/min，进样量5μl。

进一步地，所述色谱条件还包括蒸发光散射检测器的漂移管温度85℃，气体流速2.5L/min，Gain值为1，不分流模式。