[发明专利]一种硝酸咪康唑栓中基质成分的检测方法

权利要求书

1.一种硝酸咪康唑栓中基质成分的检测方法，其特征在于：它是采用HPLC-ELSD检测，具体包括如下步骤：

1)对照品溶液制备：取硝酸咪康唑对照品，加甲醇-四氢呋喃溶解，作为对照品溶液；

2)供试品溶液制备：取硝酸咪康唑栓熔化，冷凝，加甲醇-四氢呋喃水浴至油层澄清，作为供试品溶液；

3)分别吸取对照品溶液和供试品溶液注入高效液相色谱仪；色谱条件如下：

色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：以乙腈-醋酸为流动相A，以二氯甲烷为流动相B；梯度洗脱程序0～4min，0％B；4～12min，0％B→30％B；12～18min，30％B；18～30min，30％B→70％B；30～35min，70％B；35～36min，70％B→0％B；36～45min，0％B。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤1)所述对照品溶液每1ml含硝酸咪康唑10～100μg。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤2)所述硝酸咪康唑栓与甲醇-四氢呋喃的质量体积比为0.1～0.5g：100ml，优选0.12：100ml。

4.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于：步骤2)所述甲醇-四氢呋喃的体积比为1～3：1，优选1：1。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述色谱柱为Gemini C18 110A，4.6×250mm，5μm，phenomenex。

6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述流动相A为体积比100:0.5的乙腈-醋酸。

7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述色谱条件还包括柱温30℃，流速1ml/min，进样量5μl。

8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述色谱条件还包括蒸发光散射检测器的漂移管温度85℃，气体流速2.5L/min，Gain值为1，不分流模式。

9.根据权利要求1～8任一项所述的检测方法，其特征在于：所述基质成分的化学式为C₃₅H₆₆O₆、C₃₇H₇₀O₆、C₃₉H₇₄O₆、C₄₁H₇₈O₆、C₄₃H₈₂O₆、C₄₅H₈₆O₆、C₄₇H₉₀O₆、C₄₉H₉₄O₆、C₅₁H₉₈O₆、C₅₃H₁₀₂O₆、C₅₅H₁₀₆O₆和/或C₅₇H₁₁₀O₆。

10.根据权利要求9所述的检测方法，其特征在于：所述基质成分的色谱峰特征参数如图1所示。