[发明专利]氮硫掺杂的多孔碳材料和其制备方法及应用在审
| 申请号: | 202310480325.3 | 申请日: | 2023-04-28 |
| 公开(公告)号: | CN116282015A | 公开(公告)日: | 2023-06-23 |
| 发明(设计)人: | 金党琴;肖伽励;周慧;钱琛;龚爱琴;杨鹏斌;佟星雨 | 申请(专利权)人: | 扬州工业职业技术学院 |
| 主分类号: | C01B32/348 | 分类号: | C01B32/348;C01B32/318;B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20;C02F101/30 |
| 代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理有限公司 11369 | 代理人: | 肖翼 |
| 地址: | 225000 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 掺杂 多孔 材料 制备 方法 应用 | ||
1.一种氮硫掺杂的多孔碳材料,其特征在于,是以N-羧甲基壳聚糖为碳源和氮源,噻吩为硫源,2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸为补充氮源和硫源,制得N/S掺杂壳聚糖前驱体,之后在氯化钠和硅酸钠为硬模板,醋酸钾为活化剂条件下,煅烧得到氮硫掺杂的多孔碳材料。
2.如权利要求1所述的氮硫掺杂的多孔碳材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、在反应瓶中加入N-羧甲基壳聚糖和水,搅拌均匀后加入十二烷基苯磺酸钠、过硫酸铵,搅拌溶解,通入氮气,升温至60℃,氮气保护下滴加2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和N-对溴苯基甲基丙烯酰胺,搅拌反应5h,冷却后产物倒入无水乙醇中,过滤,之后再抽提、真空干燥、研磨过筛,得聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸-co-N-对溴苯基甲基丙烯酰胺)接枝壳聚糖;
S2、将得到的聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸-co-N-对溴苯基甲基丙烯酰胺)接枝壳聚糖和四氢呋喃加到烧瓶中,通入氮气,加入2-三丁基锡-4-己基噻吩和二氯二三苯基邻钯,升温至80℃反应24h,冷却后旋蒸除去溶剂,之后用水和四氢呋喃洗涤,真空干燥,即得N/S掺杂壳聚糖前驱体;
S3、将N/S掺杂壳聚糖前驱体与醋酸钾、氯化钠和硅酸钠加入到去离子水中,搅拌均匀,随后蒸干水分得到固体混合物,固体混合物在氮气下,于500~800℃煅烧2h,将得到的固体研磨后用水和乙醇洗涤三次,烘干后即得氮硫掺杂的多孔碳材料。
3.如权利要求2所述的氮硫掺杂的多孔碳材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,N-羧甲基壳聚糖在水中的质量分数为1.5~2%。
4.如权利要求3所述的氮硫掺杂的多孔碳材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,十二烷基苯磺酸钠、过硫酸铵、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和N-对溴苯基甲基丙烯酰胺与N-羧甲基壳聚糖的质量比为0.03~0.05:0.2:1~4:6~10:1。
5.如权利要求2所述的氮硫掺杂的多孔碳材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸-co-N-对溴苯基甲基丙烯酰胺)接枝壳聚糖和2-三丁基锡-4-己基噻吩的质量比为10:0.5~1.5。
6.如权利要求2所述的氮硫掺杂的多孔碳材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中,N/S掺杂壳聚糖前驱体与醋酸钾、氯化钠和硅酸钠的质量比为1:1:10:0.5。
7.如权利要求2所述的氮硫掺杂的多孔碳材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中,煅烧条件为500~650℃,升温速率5℃/min,保持650℃煅烧20min;650~750℃,升温速率2℃/min,保持760℃煅烧20min。
8.如权利要求1所述的氮硫掺杂的多孔碳材料在工业废水吸附处理中的应用。
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