[发明专利]一种提高炭石墨材料制备过程中焙烧样密度的方法

说明书

本发明提供一种提高炭石墨材料制备过程中焙烧样密度的方法，解决炭石墨材料制备过程中原料焙烧后密度减小或者不变的问题；以减少制备工艺步骤，从而减少炭石墨材料制备周期和能源的消耗量。本发明的方案是在制备炭石墨材料的过程中，在焙烧处理前对物料进行混捏处理，使混捏处理后糊料中沥青的Hsubgt;β/subgt;、Hsubgt;γ/subgt;的含量比变大。由于混捏处理后糊料中沥青Hsubgt;β/subgt;、Hsubgt;γ/subgt;的含量比适当增加，使得苯环所连接的烷基侧链在焙烧时更容易关环，从而更容易形成六元环，因此会提高生坯在焙烧过程中的体积收缩率，使得焙烧后密度明显增加。

技术领域

本发明涉及一种炭石墨材料制备方法，属于炭石墨技术领域。

背景技术

炭石墨材料因其良好的自润滑性、导热性、导电性、耐化学腐蚀性和力学性能随着温度升高而增大等特点被广泛的应用于航空航天，能源，交通，化工等领域。目前，国内以沥青为粘结剂、煅后焦为骨料制备炭石墨材料方式依然延续着配料，混捏，轧片，磨粉，成型，焙烧，浸渍，石墨化和提纯等工艺。所有制备工艺存在制备周期长，方法繁琐，能源消耗大等缺点，这其中反复浸渍和焙烧的周期约占整个周期的1/3。需要反复浸渍和焙烧的主要原因是目前以沥青为粘结剂和煅后焦为骨料的生坯在制备过程中难以平衡沥青在混捏和焙烧时沥青所需要的轻组分的含量。混捏过程中需要足够含量的轻组分使得沥青能够浸渗、包覆和熔并骨料；而当生坯中沥青含有的轻组分含量过多会造成在焙烧时生坯的体积膨胀量大、气孔含量多等缺陷，造成生坯焙烧后密度会减小、不变或者增大得较小。因此为了达到高密度和高强度的目的，需要对炭石墨材料焙烧样品进行反复浸渍和焙烧。然而，反复浸渍和焙烧在增加炭石墨材料的密度和强度的同时，也会增加炭石墨材料的不均质性、热膨胀系数以及为后续浸渍无机盐等功能相带来困难；主要原因是在反复浸渍焙烧过程中存在浸渍剂沥青浸不透、孔径减小的问题导致容纳热膨胀的能力减小以及反复焙烧和浸渍过程中开孔变成了闭孔。

目前文献中所报道的减少反复浸渍焙烧或者不浸渍焙烧的方法主要是用生焦、中间相炭微球为原料制备(CN202210446062.X)，或者采用高温压制设备进行制备(CN202110473686.6)。但是采用生焦或者中间相炭微球制备炭石墨材料时存在炭石墨材料尺寸做不大、成本高等缺点。采用高温连续压制设备制备炭石墨材料对设备的要求极高，因此对设备的维护费以及周期会增加。为此亟需从原料本身改性或制备工艺改进的角度出发，去减少反复浸渍和焙烧次数，缩短制备周期，提升制备效率。

发明内容

本发明的目的是针对以上背景技术中的至少一项技术问题，提供提高炭石墨材料制备过程中焙烧样密度的方法，解决炭石墨材料制备过程中原料焙烧后密度减小或者不变的问题；以减少制备工艺步骤，从而减少炭石墨材料制备周期和能源的消耗量。

本发明提供的方案如下：

一种提高炭石墨材料制备过程中焙烧样密度的方法，在制备炭石墨材料的过程中，在焙烧处理前对物料进行混捏处理，使混捏处理后糊料中沥青的H_β，H_γ的含量比变大。

由于混捏处理后糊料中沥青H_β，H_γ的含量比适当增大，使得苯环所连接的烷基侧链在焙烧时更容易关环，从而更容易形成六元环，因此会提高生坯在焙烧过程中的体积收缩率，使得焙烧后密度明显增加。

作为本方案的进一步优选，所述混捏处理后糊料中沥青的H_β，H_γ的含量之比为(2.2-2.8):1。

当H_β，H_γ含量之比减小时又会导致苯环所连接的烷基侧链关环变的困难。因此需要严格控制混捏处理后糊料中沥青的H_β，H_γ的含量之比。

作为本方案的进一步优选，在制备炭石墨材料的过程中，包括以下步骤：