[发明专利]一种低反-反异构体含量4,4’-二氨基-二环己基甲烷制备方法在审
申请号: | 202310411672.0 | 申请日: | 2023-04-18 |
公开(公告)号: | CN116478048A | 公开(公告)日: | 2023-07-25 |
发明(设计)人: | 吴明泽;陈丹茜;马春生;侯帅;张启龙 | 申请(专利权)人: | 同创化学(南京)有限公司;同创化学(山东)有限公司 |
主分类号: | C07C209/72 | 分类号: | C07C209/72;C07C211/50 |
代理公司: | 青岛致嘉知识产权代理事务所(普通合伙) 37236 | 代理人: | 马明月 |
地址: | 210000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 反异构体 含量 氨基 环己基 甲烷 制备 方法 | ||
1.一种低反-反异构体含量4,4’-二氨基-二环己基甲烷制备方法,包括:
步骤1:将4,4’-二氨基二苯甲烷用有机溶剂进行溶解;
步骤2:将催化剂装载到固定床反应器中,连接好各部件及其之间的连接管路,开启制冷加热循环器,对反应器进行加热并控制温度;
步骤3:将步骤1的混合溶液泵入反应器内,向反应器内通入惰性气体,排尽反应器中的空气后,切换为氢气通入,控制反应器内压力和温度,反应结束后料液进入分离器进行气液分离。
2.一种如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1中有机溶剂选自乙醇、叔丁醇、四氢呋喃、1,4-二氧六环,环丁砜,乙二醇,正丙醇、正丁醇中的任意一种或多种,优选正丁醇和四氢呋喃。
3.一种如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2中所述催化剂选自C02O3、CaO、Na2CO3、Ru、Rh、Ru/LiAlO2、Ru/Al2O3中的任意一种,优选Ru/Al2O3。
4.一种如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述正丁醇和四氢呋喃比例为10~40%∶60~90%,优选35%∶65%。
5.一种如权利要求3所述的方法,其特征在于,所述催化剂为1wt%~5wt%,优选5wt%。
6.一种如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3中,所述混合溶液泵入质量空速为0.07~0.13g/g,优选为0.08g/g。
7.一种如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3中,控制反应器内温度为80~100℃,优选为80℃。
8.一种如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3中,控制反应器内压力为6~8MPa,优选8MPa。
9.一种如权利要求1所述的方法,其特征在于,反应过程采用连续性操作。
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