[发明专利]单原子钴负载氮化碳催化剂及其制备方法和应用在审
申请号: | 202310402448.5 | 申请日: | 2023-04-14 |
公开(公告)号: | CN116586090A | 公开(公告)日: | 2023-08-15 |
发明(设计)人: | 蒋龙波;魏瑞兰;李文琴;杨锦娟;周绍宇;袁兴中 | 申请(专利权)人: | 湖南大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J37/08;C02F1/72;C02F101/30 |
代理公司: | 湖南兆弘专利事务所(普通合伙) 43008 | 代理人: | 何文红;冯慧娟 |
地址: | 410082 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 原子 负载 氮化 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种单原子钴负载氮化碳催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将2-甲基咪唑与三聚氰酸的混合溶液、三聚氰胺溶液混合,搅拌,得到2-甲基咪唑配体掺杂的超分子前驱体悬浮液;
S2、将步骤S1得到的2-甲基咪唑配体掺杂的超分子前驱体悬浮液与钴盐水溶液混合,搅拌,得到负载钴盐的超分子前驱体;
S3、将步骤S2得到的负载钴盐的超分子前驱体进行煅烧,得到单原子钴负载氮化碳催化剂。
2.根据权利要求1所述的单原子钴负载氮化碳催化剂的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述2-甲基咪唑与三聚氰酸的混合溶液中2-甲基咪唑、三聚氰酸的摩尔比为0.5~2.0∶2.0~3.0。
3.根据权利要求2所述的单原子钴负载氮化碳催化剂的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述2-甲基咪唑与三聚氰酸的混合溶液中的三聚氰酸和所述三聚氰胺溶液中的三聚氰胺的摩尔比为2.0~3.0∶2.0~3.0。
4.根据权利要求3所述的单原子钴负载氮化碳催化剂的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述2-甲基咪唑与三聚氰酸的混合溶液中的三聚氰酸和所述钴盐水溶液中的钴盐的摩尔比为2.0~3.0∶0.5~2.0,所述钴盐水溶液为硝酸钴水溶液。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的单原子钴负载氮化碳催化剂的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述2-甲基咪唑与三聚氰酸的混合溶液由2-甲基咪唑和三聚氰酸分散于水中制得,所述2-甲基咪唑、三聚氰酸与水的摩尔体积比为0.5mmol~2.0mmol∶2.0mmol~3.0mmol∶20mL~45mL,所述三聚氰胺溶液由三聚氰胺分散于水中制得,所述三聚氰胺与水的摩尔体积比为2.0mmol~3.0mmol∶20mL~45mL,所述2-甲基咪唑与三聚氰酸的混合溶液和所述三聚氰胺溶液的体积比为1∶1;
步骤S2中,所述2-甲基咪唑配体掺杂的超分子前驱体悬浮液与钴盐水溶液的体积比为8~20∶1~4;所述搅拌的时间为700min~950min,所述搅拌的转速为500r/min~800r/min,所述搅拌后还包括以下处理:对搅拌产物进行过滤,将过滤产物依次采用水、乙醇洗涤,干燥;
步骤S3中,所述煅烧的温度为500℃~600℃,所述煅烧的时间为120min~240min,所述煅烧过程中升温速率为2℃/min~10℃/min,所述煅烧在惰性气氛下进行,所述惰性气氛的流速为10mL/min~40mL/min,所述惰性气氛为氮气。
6.一种单原子钴负载氮化碳催化剂,其特征在于,包括氮化碳和单原子钴;所述单原子钴负载在氮化碳表面,所述单原子钴负载氮化碳催化剂为类珊瑚骨架状结构。
7.根据权利要求6所述的单原子钴负载氮化碳催化剂,其特征在于,由权利要求1~5中任一项所述的制备方法制得。
8.一种如权利要求6或7所述的单原子钴负载氮化碳催化剂在降解有机污染物废水中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,包括以下步骤:将单原子钴负载氮化碳催化剂与有机污染物废水混合,加入过硫酸盐溶液,进行催化降解反应,完成对废水中有机污染物的降解;所述单原子钴负载氮化碳催化剂与有机污染物废水的质量体积比为1mg~4mg∶20mL,所述过硫酸盐溶液与有机污染物废水的体积比为0.25mL~0.75mL∶100mL,所述有机污染物废水中有机污染物的浓度为5mg/L~20mg/L,所述过硫酸盐溶液的浓度为100mmol/L~200mmol/L。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,所述过硫酸盐溶液中过硫酸盐为过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸氢钾复合盐中的至少一种,所述有机污染物废水中有机污染物为抗生素,所述抗生素为磺胺甲恶唑、盐酸四环素、卡马西平、对乙酰氨基苯酚中的至少一种,所述混合在搅拌条件下进行,所述搅拌的时间为30min~60min,所述催化降解反应的时间为10min~40min,所述催化降解反应的温度为20℃~30℃。
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