[发明专利]一种六氟化硫和氮气混合气体放电分解物的气相色谱质谱联用检测方法

说明书

本发明提供了一种六氟化硫和氮气混合气体放电分解物的气相色谱质谱联用检测方法，首先将六氟化硫和氮气混合气体模拟进行电晕放电实验，获得分解气体混合物，并分析可能产生的分解物，其次利用气相色谱质谱联用仪对分解气体混合物进行全扫描和选择离子监测，得到可能的分解产物，通过计算峰面积折算其体积分数并配制同一数量级下的标准气体，通过计算标准气体的峰面积和体积分数得到拟合方程，进而计算出每种分解物的体积分数。本发明提出了一种检测六氟化硫和氮气混合气体放电分解物的新方法，可高效、准确的定性、定量检测六氟化硫、氮气混合气体放电分解物的具体组成。

技术领域

本发明属于物质检测技术领域，特别涉及一种六氟化硫和氮气混合气体放电分解物的气相色谱质谱联用检测方法。

背景技术

六氟化硫其具有良好的绝缘和灭弧能力被广泛应用在电力设备，但其具有很高的全球变暖潜能值，在1997年，《京都协议书》中将SF₆列为全球受限制排放的六种温室气体之一。而且发现在高纬度地区六氟化硫容易发生液化，会导致设备故障率增加。因此有学者提出将六氟化硫和氮气进行混合来减少六氟化硫的使用，同时氮气的加入也会降低其液化温度。六氟化硫氮气混合气体电气设备在使用时难免会发生局部放电和过热故障，在发生故障时混合气体一小部分气体会发生分解。可以通过分析分解物含量随放电量和过热温度的关系，来判断设备的故障情况，同时也可以预防气体分解物中的有害物质危害设备人员健康。

因此，检测六氟化硫和氮气混合气体分解物是十分有必要的。如何高效、准确的实现定量检测六氟化硫、氮气混合气体放电分解物的具体组成，是目前需要解决的问题。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种六氟化硫和氮气混合气体放电分解物的气相色谱质谱联用检测方法，高效、准确的定性、定量检测六氟化硫、氮气混合气体放电分解物的具体组成。

发明人将色谱和质谱联用技术用于六氟化硫和氮气混合气体放电分解物的检测中，研究过程中发现由于被测气体中六氟化硫和氮气具有较高的浓度，导致峰面积太大，其他气体无法被检测。基于此，研究探讨如何提高分解物检测灵敏度时，发明人将六氟化硫和氮气背景气在全离子扫描和选择离子扫描两种扫描模式下的出峰时间段剪切，从而提高六氟化硫和氮气分解物的灵敏度。进一步为了保证色谱质谱进样的稳定性，在色谱质谱联用仪上配制六通阀定量环，从而获得较高的进样一致性。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种六氟化硫和氮气混合气体放电分解物的气相色谱质谱联用检测方法，包括以下步骤：

步骤1，分解物的产生：

将六氟化硫和氮气按照一定体积比充入反应罐中，在通电情况下，模拟进行电晕放电实验，从而获得分解气体混合物；

步骤2，分解物定性分析：

将步骤1中盛有分解气体混合物的反应罐取下，接入气相色谱质谱联用系统中，进行全离子扫描，将质谱数据库中的质谱图与所得到的质谱图进行对比，确定可能的分解物；将未检测出的气体的特征质荷比输入方法文件(是指在进行气相色谱质谱联用检测时需要对仪器的检测条件和特定采集方式下的开始时间、结束时间、质荷比进行设定的一个文件)中，进行选择离子扫描监测，确定其他可能的分解物种类，从而实现对分解物的定性分析；

步骤3，分解物定量分析：

计算所有检测到的气体的峰面积，折算其体积分数，配制与被测气体体积分数同一数量级下的体积分数的标准气体，标准气体以六氟化硫和氮气为背景气，并利用气相色谱质谱联用仪对标准气体进行检测，计算其峰面积和气体体积分数，建立每种气体体积分数与峰面积的拟合公式，计算所述分解气体混合物中每种分解物的体积分数，从而实现对分解物的定量分析。