[发明专利]一种六氟化硫和氮气混合气体放电分解物的气相色谱质谱联用检测方法

权利要求书

1.一种六氟化硫和氮气混合气体放电分解物的气相色谱质谱联用检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：

步骤1，分解物的产生：

将六氟化硫和氮气按照一定体积比充入反应罐中，在通电情况下，模拟进行电晕放电实验，从而获得分解气体混合物；

步骤2，分解物定性分析：

将步骤1中盛有分解气体混合物的反应罐取下，接入气相色谱质谱联用系统中，进行全离子扫描，将质谱数据库中的质谱图与所得到的质谱图进行对比，确定可能的分解物；将可能会产生但是在全离子扫描模式下未检测出的气体的特征质荷比输入方法文件中，进行选择离子扫描监测，确定其他可能的分解物种类，从而实现对分解物的定性分析；

步骤3，分解物定量分析：

计算所有检测到的气体的峰面积，折算其体积分数，配制与被测气体体积分数同一数量级下的体积分数的标准气体，标准气体以六氟化硫和氮气为背景气，并利用气相色谱质谱联用仪对标准气体进行检测，计算其峰面积和气体体积分数，建立每种气体体积分数与峰面积的拟合公式，计算所述分解气体混合物中每种分解物的体积分数，从而实现对分解物的定量分析。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤1中，分解物的制取在电晕放电装置中进行，所述装置包括高压气罐(1)、反应罐(2)、限流电阻(3)、变压器(4)和电源(5)，其中至少设置2个高压气罐分别向反应罐中通入六氟化硫和氮气，各高压气罐与反应罐连接管道上均设有控制阀(6)，且反应罐与限流电阻、变压器连接形成回路，在变压器的两端并联设有耦合电容(7)。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤2中，所述气相色谱质谱联用系统包括载气罐(9)、反应罐(2)、六通阀(10)、流量计(11)、压力变送器(12)和气相色谱质谱联用仪(13)，所述载气罐与控制阀(6)连接，载气罐内的载气进入六通阀，经过压力变送器进入气相色谱质谱联用仪；所述反应罐与流量计连接，进行检测时，打开六通阀、反应罐内的分解气体混合物通过气体入口(10-1)进入定量管(14)内，载气将定量管内的分解气体混合物带入气相色谱质谱联用仪进行定性分析。

4.根据权利要求1或3所述的检测方法，其特征在于，步骤2中，所述气相色谱质谱联用系统中，设定检测条件为进样口温度为100℃，柱箱温度由35℃保持5min升温到150℃保持5min，升温速率为10℃/min，流量控制方式为线速度，离子源温度为200℃，接口温度为200℃，分流比为50:1，分离模式为Spilt，通过六通阀定量管和压力变送器进样，定量管体积为250μL，色谱柱为GC-GasPro柱，柱长60m，内径0.32mm，载气为氦气，纯度99.999％，流速为1.55mL/min。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤3中，所述拟合公式为：C_i＝m_iA_i+n_i；其中，A_i为第i种气体的峰面积，m_i和n_i为拟合系数，C_i为第i种气体的体积分数；通过拟合公式绘制拟合曲线，计算每种分解物的体积分数。

6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤1中，六氟化硫和氮气的体积比为10％～90％：90％～10％。