[发明专利]钴单原子掺杂碳基催化剂的制备方法及其在电芬顿系统降解邻苯二甲酸酯类的应用在审
申请号: | 202310375143.X | 申请日: | 2023-04-10 |
公开(公告)号: | CN116474808A | 公开(公告)日: | 2023-07-25 |
发明(设计)人: | 胡霞;牟洪娣;杨麒;王如意;冯子涵 | 申请(专利权)人: | 贵州大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;C02F1/467;C02F1/72;C02F101/34 |
代理公司: | 杭州知学知识产权代理事务所(普通合伙) 33356 | 代理人: | 张雯 |
地址: | 55002*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 原子 掺杂 催化剂 制备 方法 及其 电芬顿 系统 降解 邻苯二 甲酸 应用 | ||
1.钴单原子掺杂碳基催化剂的制备方法及其在电芬顿系统降解邻苯二甲酸酯类的应用,其特征在于,包括以下步骤:
(1)使用电子天平称取6g三聚氰胺、1.5g/L半胱氨酸和20mg六水合氯化钴,一起放入玛瑙研钵中研磨均匀;
(2)随后一边研磨一边滴加盐酸与乙醇的混合溶液(混合比例1:5)共10ml,直至乙醇完全挥发;
(3)将剩下的混合物放入80℃的烘箱中干燥,并取出再次将其研磨成均匀粉末状;
(4)放入管式炉中,在N2环境下进行两级热解与碳化处理。
①在向管式炉中持续通入N2 30min后开始第一次升温,使管式炉从室温升至550℃并保持2h,随后再次加热升温至800℃并保持2h,停止加热待其冷却至室温。整个碳化过程的升温速率为5℃/min,并始终保持N2通入。
②将冷却后的产物研磨均匀,放入0.5M H2SO4中酸洗以去除其中不稳定杂质。
③最后,使用离心机分离产物并使用去离子水进行反复清洗,直至上清液pH为中性,最后在真空冷冻干燥机中干燥24h,得到钴掺杂碳基催化剂(Co@NSC)。
2.根据权利要求1所述的钴单原子掺杂碳基催化剂的制备方法及其在电芬顿系统降解邻苯二甲酸酯类的应用,其特征在于,步骤(2)所述盐酸与乙醇的混合溶液比例为1:5,用量为10ml。
3.根据权利要求1所述的钴单原子掺杂碳基催化剂的制备方法及其在电芬顿系统降解邻苯二甲酸酯类的应用,其特征在于,步骤(3)所述烘箱设计温度为80℃,干燥1h。
4.根据权利要求1所述的钴单原子掺杂碳基催化剂的制备方法及其在电芬顿系统降解邻苯二甲酸酯类的应用,其特征在于,步骤(4)所述热解和碳化处理步骤包括:
①在向管式炉中持续通入N2 30min后开始第一次升温,使管式炉从室温升至550℃并保持2h,随后再次加热升温至800℃并保持2h,停止加热待其冷却至室温。整个碳化过程的升温速率为5℃/min,并始终保持N2通入。
②将冷却后的产物研磨均匀,放入0.5M H2SO4中酸洗以去除其中不稳定杂质。
③使用离心机分离产物并使用去离子水进行反复清洗,直至上清液pH为中性,最后在真空冷冻干燥机中干燥24h,得到钴掺杂碳基催化剂(Co@NSC)。
5.权利要求1~7中任一项所述制备方法制备的Co@NSC催化材料在电催化降解DMP中应用。
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