[发明专利]一种制备膨胀石墨的方法

说明书

本发明属于石墨技术领域，涉及一种制备膨胀石墨的方法，具体涉及一种以次氯酸钙为氧化剂制备膨胀石墨的方法。本发明中采用次氯酸钙为氧化剂，通过控制原料天然石墨的粒径大小、催化剂和氧化剂的用量，以及反应温度和搅拌转速来控制石墨的氧化插层效果。本发明的方法制备的膨胀石墨产品的膨胀体积最高达到580mL/g，可以达到甚至超过高锰酸钾所制备膨胀石墨的膨胀体积和膨胀倍率，显示出优异的导电性能，且产品中杂质离子少，反应废物易于处理，价格低廉等优点。

技术领域

本发明属于石墨技术领域，涉及一种制备膨胀石墨的方法，具体涉及一种以次氯酸钙为氧化剂制备膨胀石墨的方法。

背景技术

膨胀石墨是一种疏松多孔的蠕虫状物质，形态性状是黑色无定型粉状固体，膨胀石墨具备天然石墨本身的耐冷热、耐腐蚀、自润滑等优良性能以外，还具有压缩回弹、吸附性、耐辐射、导电性等特性，应用广泛，市场需求量大。

膨胀石墨制备方式有氧化插层法、电化学法、混合液相法、气象扩散法等，其中氧化插层法由于其设备简单、操作方便和成本低廉的多种优点在工业生产中广泛应用。氧化插层法中常用氧化剂是高锰酸钾，使用高锰酸钾为氧化剂、浓硫酸为插层剂制备的膨胀石墨具有较高的膨胀体积，但是产品中掺杂了S、Mn元素杂质，对其应用方面产生影响，另外使用高锰酸钾反应产生的Mn²⁺污染性较大，而且价格昂贵，所以基于绿色化学的理念，选择一种价格低廉的绿色氧化剂来代替高锰酸钾是必要的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备膨胀石墨的方法，尤其提供一种以次氯酸钙为氧化剂氧化插层制备膨胀石墨的方法，解决现有的制备方法中氧化剂污染性大、产品杂质多、氧化剂价格昂贵等问题。

为达到上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：

本发明首先提供一种制备膨胀石墨的制备方法，包括以下步骤：

(1)氧化插层：将石墨原料与浓硫酸混合，加入次氯酸钙、催化剂亚硝酸钠，搅拌均匀后反应；

进一步的，所述石墨为天然石墨，粒径为25-100μm；所述反应温度为15℃，反应时间1-6小时。

进一步的，按重量份计，所述石墨、浓硫酸、次氯酸钙、亚硝酸钠的用量为10份：85份：2-9份：0.1-0.5份。

进一步的，所述搅拌优选为匀速搅拌，搅拌速率为100-150转/分钟。

(2)水洗：将步骤(1)得到的反应产物抽滤水洗去除硫酸，得到氧化插层产物；将制得的氧化插层产物打浆，然后将碳酸钠加入其中混合，混合物经过滤、水洗，至滤液呈无色，然后在滤饼中加入浓盐酸混合，再经过滤、水洗，直至滤液呈中性；

进一步的，按重量份计，所述碳酸钠用量为2-9份，所述浓盐酸用量为6-27份。

(3)膨胀石墨制备：将水洗后的产物烘干后经高温膨胀，得到膨胀石墨。

进一步的，所述烘干优选80-100℃，所述高温膨胀的温度为800～850℃。本发明还提供上述方法制备的膨胀石墨。

本发明还提供所述的方法制备的膨胀石墨在高分子复合导电材料中的应用，如聚苯胺导电复合膜材料。

本发明的有益效果：

本发明发现调整天然石墨原料的粒径，所制备的膨胀石墨的膨胀体积和膨胀倍率越高。本发明通过控制氧化剂次氯酸钙的用量和反应时间的不同，保证石墨插层充分，又不会过度氧化。本发明采用亚硝酸钠为催化剂，绿色氧化剂次氯酸钙进行氧化插层制备膨胀石墨，替换常用强氧化剂高锰酸钾，降低反应原料成本，制备的膨胀石墨膨胀体积和膨胀倍率超过使用高锰酸钾为氧化剂制备的产品，且显示出优异的导电性能，且产品中杂质离子少，反应废物易于处理，价格低廉等优点。