[发明专利]一种四卤苯酚四卤磺酞碱金属盐及其制备方法

说明书

本发明提供了一种四卤苯酚四卤磺酞碱金属盐及其制备方法，属于四卤苯酚四卤磺酞成盐技术领域。本发明所述的四卤苯酚四卤磺酞碱金属盐是四卤苯酚四卤磺酞锂盐、四卤苯酚四卤磺酞钠盐和四卤苯酚四卤磺酞钾盐；所述的四卤苯酚四卤磺酞碱金属盐制备方法为：将四卤苯酚四卤磺酞与碱金属盐在非质子溶剂中进行成盐反应，结晶，制得粗品，然后在非质子溶剂中重结晶，制得四卤苯酚四卤磺酞碱金属盐纯品。本发明提供的一种四卤苯酚四卤磺酞碱金属盐的制备方法，克服了现有四卤苯酚四卤磺酞难溶于水的问题，并且制备工艺方法简单，条件温和，产物纯度高，收率高，成本低，可以大批量生产，有益于进一步研究和应用。

技术领域

本发明涉及四卤苯酚四卤磺酞成盐技术领域，尤其涉及一种四卤苯酚四卤磺酞碱金属盐及其制备方法。

背景技术

四卤苯酚四卤磺酞(Tetrahalogenated phenol tetrahalogenatedsuofonephthalein，THPTHSP)是属于磺酞类化合物，由于稳定性高，固色效果好，广泛应用于染料和检测试剂中，其结构式如下：

式(1)中，X是Cl、Br或I；Y是Cl、Br或I；

当X和Y均是Br时，化合物为四溴苯酚四溴磺酞，即四溴酚蓝(Tetrabromophenolblue，TBPB)，在临床诊断中是一种重要的蛋白误差指示剂。

四卤苯酚四卤磺酞难溶于水，在临床诊断试剂中，往往使用大量有机溶剂溶解，浪费试剂，增加成本，这些问题影响其进一步研究和应用。

因此，如何克服现有技术的不足，增加四卤苯酚四卤磺酞水溶性，以达到方便使用的目的，是目前需要解决的技术问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种四卤苯酚四卤磺酞碱金属盐及其制备方法，以解决现有四卤苯酚四卤磺酞水溶性差、不方便使用的技术问题。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种四卤苯酚四卤磺酞碱金属盐，所述四卤苯酚四卤磺酞碱金属盐的结构式如下：

其中，X独立的为Cl、Br或I；Y独立的为Cl、Br或I；M为Li、Na或K。

本发明还提供了一种四卤苯酚四卤磺酞碱金属盐的制备方法，包括以下步骤：

1)成盐：将四卤苯酚四卤磺酞、碱金属盐混合于溶剂中进行成盐反应，结晶，得到四卤苯酚四卤磺酞碱金属盐粗品；

2)重结晶：将四卤苯酚四卤磺酞碱金属盐粗品与溶剂混合进行重结晶，即得到四溴苯酚四溴磺酞碱金属盐。

进一步的，所述碱金属盐为碱金属碳酸盐、碱金属醋酸盐和碱金属碳酸氢盐中的一种。

进一步的，所述步骤1)和步骤2)中，溶剂独立的为四氢呋喃、丙酮、乙腈、二氧六环、二甲亚砜、乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、乙醚、石油醚、正丙醚、异丙醚、正丁醚、异丁醚、乙二醇二甲醚、苯、甲苯和二甲苯中的一种或几种。

进一步的，所述四卤苯酚四卤磺酞和碱金属盐的摩尔比为1：0.8～2.0，所述四卤苯酚四卤磺酞和溶剂的质量体积比为1g：1～20mL。

进一步的，成盐反应的温度为25～85℃，成盐反应的时间为0.5～24h。

进一步的，所述四卤苯酚四卤磺酞碱金属盐粗品与溶剂的质量体积比为1g：1～20mL。

进一步的，所述重结晶的温度为25～85℃，重结晶的时间为0.5～24h。

本发明的有益效果：