[发明专利]一种复合硼粉及其制备方法在审
申请号: | 202310348864.1 | 申请日: | 2023-04-04 |
公开(公告)号: | CN116425604A | 公开(公告)日: | 2023-07-14 |
发明(设计)人: | 杨伯涵;张岗;陈浩楠;范玉琪;刘文进;董然;刘建红;黄凌;陈涛;王园园;王锐;肖金武 | 申请(专利权)人: | 湖北航天化学技术研究所 |
主分类号: | C06D5/06 | 分类号: | C06D5/06;C06B33/02;C06B23/00;C06B21/00 |
代理公司: | 北京天盾知识产权代理有限公司 11421 | 代理人: | 姜有保 |
地址: | 441003 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 复合 及其 制备 方法 | ||
1.一种复合硼粉,其特征在于:其原料组分包括硼粉、偏氟乙烯/丙烯醇共聚物、丙烯酸聚乙二醇单丁醚酯/丙烯腈/烯丙胺/丙烯酸羟乙酯共聚物、环氧树脂和二乙烯三胺,所述复合硼粉以偏氟乙烯/丙烯醇共聚物为复合剂,以丙烯酸聚乙二醇单丁醚酯/丙烯腈/烯丙胺/丙烯酸羟乙酯共聚物作为辅助复合剂,以环氧树脂作为高强度复合粘合剂,以二乙烯三胺作为固化剂,采用二次缩合法制备得到。
2.根据权利要求1所述的复合硼粉,其特征在于:各组分的量以硼粉质量为基础,偏氟乙烯/丙烯醇共聚物的质量为硼粉质量的1~2%,丙烯酸聚乙二醇单丁醚酯/丙烯腈/烯丙胺/丙烯酸羟乙酯共聚物的质量为硼粉质量的0.3~1%,环氧树脂的质量为硼粉质量的2~3%,二乙烯三胺的质量为硼粉质量的0.15~0.4%。
3.一种根据权利要求1或2所述的复合硼粉制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤一,氟化物复合:配制偏氟乙烯/丙烯醇共聚物溶液;在带有冷凝装置、尾气排放装置和搅拌装置的反应器中,在搅拌状态下加入偏氟乙烯/丙烯醇共聚物溶液,然后加入丙烯酸聚乙二醇单丁醚酯/丙烯腈/烯丙胺/丙烯酸羟乙酯共聚物,待丙烯酸聚乙二醇单丁醚酯/丙烯腈/烯丙胺/丙烯酸羟乙酯共聚物完全溶解后,将反应体系温度升高,向其中加入硼粉,回流状态下搅拌,再在搅拌状态下蒸馏浓缩除去45~60%乙酸乙酯溶剂得到氟化物复合硼粉的悬浊液;
步骤二,复合硼粉表面修饰:在高速搅拌状态下将环氧树脂加入到步骤一的氟化物复合硼粉的悬浊液中,快速搅拌使其充分混合,然后加入二乙烯三胺,快速搅拌使其充分混合,再向体系中加入石油醚,在高速搅拌条件下搅拌分散,使硼粉充分分散得到分散完成的复合硼粉;
步骤三,复合硼粉的固化:将步骤二分散完成的复合硼粉过滤除去溶剂,并将分散完成的复合硼粉在旋风干燥器中干燥,而后将产品放置于干燥环境中固化,固化完毕,进行粒径分级,得到所述复合硼粉。
4.根据权利要求3所述的复合硼粉的制备方法,其特征在于:所述步骤一中,偏氟乙烯/丙烯醇共聚物溶液的质量浓度为0.5~1%。
5.根据权利要求3所述的复合硼粉的制备方法,其特征在于:所述步骤一中,偏氟乙烯/丙烯醇共聚物溶液的配制包括:
将偏氟乙烯/丙烯醇共聚物用乙酸乙酯配溶剂制成质量浓度为0.5~1%的溶液。
6.根据权利要求3所述的复合硼粉的制备方法,其特征在于:所述步骤一中,将反应体系温度升高至70℃~80℃,回流状态下搅拌2~5小时。
7.根据权利要求3所述的复合硼粉的制备方法,其特征在于:所述步骤二中,物料混合的温度为30℃~40℃,加入环氧树脂后混合时间为1~2小时,加入二乙烯三胺后混合时间为0.5~1小时,石油醚用量为硼粉质量的4~6倍,加入石油醚后搅拌分散时间为1~2小时。
8.根据权利要求3所述的复合硼粉的制备方法,其特征在于:所述步骤三中,硼粉在旋风干燥器中干燥温度为70℃~80℃,干燥时间为2~4小时;所述固化温度为60℃~70℃,固化时间为1~2天。
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