[发明专利]一种莰烯水合制异龙脑的精制方法在审
| 申请号： | 202310332078.2 | 申请日： | 2023-03-31 |
| 公开（公告）号： | CN116375562A | 公开（公告）日： | 2023-07-04 |
| 发明（设计）人： | 黄智贤;程静;江义平;邱挺;尹旺;叶长燊;杨臣;陈杰;王清莲 | 申请（专利权）人： | 福州大学;清源创新实验室 |
| 主分类号： | C07C29/74 | 分类号： | C07C29/74;C07C29/78;C07C35/30 |
| 代理公司： | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人： | 俞舟舟;蔡学俊 |
| 地址： | 350108 福建省福州市*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 水合 制异龙脑 精制 方法 | ||
1.一种莰烯水合制异龙脑的精制方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）蒸发结晶
将直接水合后含有异龙脑的反应液进行蒸发，回收水合法所需的助溶剂异丙醇、水以及未反应的莰烯，得到粗异龙脑结晶浆液；
（2）过滤
将步骤（1）蒸发结晶后粗异龙脑结晶浆液冷却至室温，而后快速过滤；
（3）干燥
将步骤（2）得到的滤饼真空干燥脱除残余溶剂和水，得到异龙脑粗品；
（4）溶剂重结晶
采用混合溶剂，将异龙脑粗品加热溶解；然后按一定的降温速率冷却结晶，形成结晶浆料；
（5）过滤
将步骤（4）重结晶后的浆料，快速过滤；
（6）干燥
将步骤（5）得到的滤饼真空干燥脱除残余的重结晶溶剂，得到异龙脑产品。
2.根据权利要求1所述一种莰烯水合制异龙脑的精制方法，其特征在于：在步骤（1）中进行蒸发结晶时，蒸发温度在85℃-95℃、压力常压。
3.根据权利要求1所述一种莰烯水合制异龙脑的精制方法，其特征在于：步骤（2）蒸发后形成的结晶浆料冷却至室温，冷却过程的降温速率为0.5-1.5℃/min。
4.根据权利要求1所述一种莰烯水合制异龙脑的精制方法，其特征在于：步骤（3）中干燥温度50~70℃、真空条件5~10KPa，干燥时间2-5h。
5.根据权利要求1所述一种莰烯水合制异龙脑的精制方法，其特征在于：步骤（4）中，所用的混合溶剂为正己烷和乙酸乙酯的混合溶剂，其中，正己烷和乙酸乙酯的质量比为1.5~3：1；混合溶剂与异龙脑粗品的质量比为0.6-1：1，溶解温度为60-70℃。
6.根据权利要求1所述一种莰烯水合制异龙脑的精制方法，其特征在于：步骤（4）中，溶液冷却的降温速率为0.5~0.8℃/min，溶液冷却至15~20℃，养晶2~3 h。
7.根据权利要求1所述一种莰烯水合制异龙脑的精制方法，其特征在于：在步骤（6）干燥温度50~70℃、真空条件5~10KPa，干燥时间3-5h。
8.根据权利要求1所述一种莰烯水合制异龙脑的精制方法，其特征在于：原料直接水合后含有异龙脑的反应液中，扣除助溶剂异丙醇和水外，异龙脑含量70~80wt%，莰烯1~8wt%，水合莰烯5~13wt%，小茴香醇5~12wt%。
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