[发明专利]一种低共熔溶剂及其制备方法和应用在审
| 申请号： | 202310309027.8 | 申请日： | 2023-03-27 |
| 公开（公告）号： | CN116283516A | 公开（公告）日： | 2023-06-23 |
| 发明（设计）人： | 岳刚;刘宝友;史磊;王志强;陈少华;康凯明;郑科阳;刘银豹;王利民;关登仕 | 申请（专利权）人： | 宁夏中星显示材料有限公司;河北科技大学 |
| 主分类号： | C07C41/30 | 分类号： | C07C41/30;C07C43/205;C07C43/225;C07C1/32;C07C15/14;C07C17/263;C07C25/18;C07C201/12;C07C205/06;C07C253/30;C07C255/50;C07D223/10;C07C29/00;C |
| 代理公司： | 河北国维致远知识产权代理有限公司 13137 | 代理人： | 张新利 |
| 地址： | 750409 宁夏回族自治区*** | 国省代码： | 宁夏;64 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 低共熔 溶剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种低共熔溶剂，其特征在于，由己内酰胺和山梨醇制备而成。
2.如权利要求1所述的低共熔溶剂，其特征在于，所述己内酰胺与山梨醇的摩尔比为2～4:1。
3.如权利要求2所述的低共熔溶剂，其特征在于，所述己内酰胺与山梨醇的摩尔比为3:1。
4.权利要求1-3任一项所述的低共熔溶剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将己内酰胺和山梨醇加入长链烷烃溶剂中，加热至体系均一透明，蒸馏脱除长链烷烃溶剂，即得所述低共熔溶剂。
5.如权利要求4所述的低共熔溶剂的制备方法，其特征在于，所述长链烷烃溶剂为正庚烷或正辛烷；和/或
所述长链烷烃溶剂的体积与己内酰胺和山梨醇总质量的比例为(2～3)mL:1g；和/或
所述加热的温度为80℃～100℃；和/或
采用减压旋蒸的方式脱除长链烷烃溶剂，减压旋蒸的温度为40℃～50℃，压力为-0.09MPa～-0.05MPa，时间为1.5h～2.5h。
6.权利要求1-3任一项所述的低共熔溶剂在铃木反应中的应用。
7.如权利要求6所述的应用，其特征在于，所述低共熔溶剂作为反应介质。
8.如权利要求6所述的应用，其特征在于，所述铃木反应的底物为式(Ι)所示的溴代芳烃和式(Ⅱ)的苯基硼酸；
其中，R1为H、甲基或氰基；R2为H、甲基或卤素；R3为H、甲基、甲氧基、卤素、硝基或苯基；R4为H或卤素；
R5、R6、R8为H或卤素；R7为H、卤素或乙氧基。
9.一种联苯衍生物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将权利要求1-3任一项所述的低共熔溶剂加入水中，混合均匀，依次加入缚酸剂、式(Ι)所示的溴代芳烃、式(Ⅱ)的苯基硼酸和钯催化剂，惰性气氛下，于90℃～100℃反应24min～42min，得式(Ⅲ)所示的联苯衍生物；
其中，R1为H、甲基或氰基；R2为H、甲基或卤素；R3为H、甲基、甲氧基、卤素、硝基或苯基；R4为H或卤素；
R5、R6、R8为H或卤素；R7为H、卤素或乙氧基。
10.如权利要求9所述的联苯衍生物的制备方法，其特征在于，所述低共熔溶剂与水的体积比为0.5～1.5:1；和/或
所述缚酸剂为碳酸钾，其与水的质量比为1:3～5；和/或
所述缚酸剂、溴代芳烃与苯基硼酸的摩尔比为1.5～2.5:1:1；和/或
所述钯催化剂与所述苯基硼酸的比例为(0.14～0.3)g:1mol。
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