[发明专利]一种CoRu@C-N电催化剂及其制备方法在审

专利信息
申请号: 202310292926.1 申请日: 2023-03-23
公开(公告)号: CN116180125A 公开(公告)日: 2023-05-30
发明(设计)人: 李旭;冯永强;全佳艳;白云飞;强晋源 申请(专利权)人: 陕西科技大学
主分类号: C25B11/04 分类号: C25B11/04;C01B32/15;C01B32/154;C01B32/156;C25B1/04;B82Y30/00
代理公司: 西安众和至成知识产权代理事务所(普通合伙) 61249 代理人: 黎振邦
地址: 710021*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 coru 催化剂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种CoRu@C-N电催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)制备多羟基富勒烯:

1.1、将200~400mg富勒烯完全溶解于均三甲苯中,得到混合溶液A;

1.2、依次向混合溶液A中添加20~40ml浓度为30~40%wt的过氧化氢水溶液与2~4ml浓度为50~60%wt的四正丁基碘化铵水溶液,得到混合溶液B;

1.3、将混合溶液B置入恒温水浴锅中,于60~70℃下搅拌反应8~16h,获得混合产物C;

1.4、冷却、分离混合产物C后获得淡黄色水溶液,按照淡黄色水溶液:醇溶液=1:(10~20)的体积比向淡黄色水溶液中添加醇溶液,搅拌或超声至充分混合,分离得到乳白色沉淀,纯化乳白色沉淀,将纯化后的乳白色沉淀于室温下真空干燥,获得的淡黄色粉末即为多羟基富勒烯;

(2)制备CoRu@C-N前驱体:

2.1、按照二氧化钴:三氧化钌:步骤(1)制得的多羟基富勒烯:多巴胺=1:(1~2):(4~8):(20~40)的质量比称取二氯化钴、三氯化钌、步骤(1)制得的多羟基富勒烯、多巴胺并依次完全溶解于去离子水中,搅拌均匀后得混合溶液D;

2.2、将混合溶液D置入水热釜中,于180~200℃下进行水热反应12~14h,随后冷却至室温,获得产物E,将产物E抽滤后于室温下真空干燥,得到CoRu@C-N前驱体;

(3)热处理制备CoRu@C-N电催化剂:将步骤(2)制得的CoRu@C-N前驱体铺设于反应容器中,随后置入管式炉中于氢氦混合气体保护下自室温升温至500~700℃保温1~2h,保温结束后自然冷却至室温,得到CoRu@C-N电催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种CoRu@C-N电催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1.4中超声的超声时间为10~20min。

3.根据权利要求1所述的一种CoRu@C-N电催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1.4中纯化乳白色沉淀的具体方法为向乳白色沉淀中加入去离子水直至乳白色沉淀完全溶解,随后添加醇溶液至再次获得纯化后的乳白色沉淀,重复该流程2~3次后,倒掉多余的溶液。

4.根据权利要求1所述的一种CoRu@C-N电催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤2.2中抽滤时所使用的洗涤液为甲醇。

5.根据权利要求1所述的一种CoRu@C-N电催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中的氢氦混合气体中,氢气的压力占比为5%。

6.根据权利要求1所述的一种CoRu@C-N电催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中升温时的升温速率为2~5℃/min。

7.根据权利要求1~6中任一项所述的一种CoRu@C-N电催化剂的制备方法,其特征在于,所述醇溶液为甲醇、乙醇、异丙醇中的任意一种或几种的混合物。

8.一种如权利要求1~6中任一项所述方法制备的一种CoRu@C-N电催化剂,其特征在于,所述CoRu@C-N电催化剂中钴、钌以合金的形式存在。

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