[发明专利]一种镁基三元储氢合金薄膜及其制备方法在审
申请号: | 202310275635.1 | 申请日: | 2023-03-20 |
公开(公告)号: | CN116240494A | 公开(公告)日: | 2023-06-09 |
发明(设计)人: | 王辉;余少博;黄亮君;欧阳柳章;刘江文;朱敏 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C23C14/16 | 分类号: | C23C14/16;C23C14/18;C23C14/35 |
代理公司: | 佛山粤进知识产权代理事务所(普通合伙) 44463 | 代理人: | 王余钱 |
地址: | 510640*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三元 合金 薄膜 及其 制备 方法 | ||
1.一种镁基三元储氢合金薄膜,其特征在于,包含依次设置的镁基三元合金层、催化层、镁基三元合金层和表面覆盖层,其中所述镁基三元合金层的元素组成为Mg80Ni16V4,所述催化层和表面覆盖层主要成分为Pd。
2.一种如权利要求1所述的镁基三元储氢合金薄膜,其特征在于,所述镁基三元合金层的基体主要由Mg和V的超细纳米晶体组成,基体中均匀分布着Mg2Ni(V)固溶体相。
3.一种如权利要求1所述的镁基三元储氢合金薄膜,其特征在于,所述镁基三元合金层的总厚度为300nm,催化层厚度为1nm,表面覆盖层厚度为10nm。
4.一种权利要求1-3任意一项所述的镁基三元储氢合金薄膜的制备方法,其特征在于,所述方法具体包括以下步骤:
A、对基底进行表面预清洁处理;
B、采用射频磁控溅射方法在经上述预处理后的基底上,经预溅射后通过调控溅射时靶材的溅射功率、溅射时间、氩气流速、转盘温度、转盘转速工艺参数正式溅射沉积镁基三元合金层;
C、采用直流磁控溅射方法在镁基三元合金层上原位溅射沉积催化层;
D、重复步骤B,在催化层上溅射沉积镁基三元合金层;
E、采用直流磁控溅射方法在镁基三元合金层上原位溅射表面覆盖层。
5.一种权利要求4所述的镁基三元储氢合金薄膜的制备方法,其特征在于,步骤A中选用的基底材质为玻璃、硅片或铝箔。
6.一种权利要求4所述的镁基三元储氢合金薄膜的制备方法,其特征在于,步骤A中,所述预处理具体步骤如下:
将基底置于去离子水中进行超声清洗,完毕取出后再置于丙酮中进行超声清洗,然后取出置于乙醇中进行超声清洗,最后使用氮气吹干,超声清洗中温度、时间、超声功率参数分别为50℃、15min、75%。
7.一种权利要求4所述的镁基三元储氢合金薄膜的制备方法,其特征在于,步骤B、C、D、E中,正式溅射时,预抽真空后磁控溅射腔室内压强低于5×10-3Pa;
所采用的氩气为氩气纯度≥99.999%的高纯度氩气,输入的氩气流速为80ml/min,充入氩气后腔室气压回升至0.8Pa;
所述的转盘温度T范围为:40℃T45℃,转盘转速为10r/min;
沉积所述镁基三元合金层时,所采用的Mg-Ni合金靶元素组成为Mg80Ni20,Mg-Ni合金靶、V靶溅射功率分别为120~180W、25~75W,两种靶材共沉积、共溅射总时间为14min;
沉积所述催化层和表面覆盖层时,所采用的Pd靶纯度≥99.99%,Pd靶溅射功率恒定为50W,溅射时间分别为5s和48s。
8.一种权利要求4所述的镁基三元储氢合金薄膜的制备方法,其特征在于,步骤B中所述预溅射目的是为了消除靶材表面的氧化物层及其他杂质,为后续正式溅射做准备,预溅射时氩气流速、转盘温度和转盘转速与正式溅射相同;
不同之处在于预溅射时调整溅射挡板以遮住靶材,防止预溅射时溅射出的杂质沉积到基底上,预溅射时所采用的Mg-Ni合金靶和V靶溅射功率同为75W,溅射时间为300s。
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