[发明专利]生物降解制品中不可降解塑料成分测定方法在审
申请号: | 202310261202.0 | 申请日: | 2023-03-17 |
公开(公告)号: | CN116359409A | 公开(公告)日: | 2023-06-30 |
发明(设计)人: | 吴毓炜;赵宏亮;毛海梅;张明栋;王浩;谭若冰 | 申请(专利权)人: | 海南省产品质量监督检验所 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/12;G01N30/14;G01N30/02;G01N30/72 |
代理公司: | 重庆市信立达专利代理事务所(普通合伙) 50230 | 代理人: | 谢厚霓 |
地址: | 570100*** | 国省代码: | 海南;46 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 生物降解 制品 不可 降解 塑料 成分 测定 方法 | ||
1.生物降解制品中不可降解塑料成分测定方法,其特征是:包括样品前处理和样品检测两个步骤,所述样品前处理具体操作如下所示:
S1.试样处理:将试样制成小于2mm×2mm的小块备用;
S2.索氏抽提实验提取可降解塑料成分:称取S1中制备的试样ms:0.5g-2.0g,准确至0.001g,全部移入滤纸筒内;将滤纸筒放入索氏抽提器的抽提筒内,连接已干燥至恒重的接收瓶,由索氏抽提器冷凝管上端加入三氯甲烷至瓶内容积的三分之二处,于恒温水浴锅中80℃±2℃加热,使三氯甲烷不断回流抽提6次/h-8次/h,抽提6h-8h,试样中的可降解塑料成分被三氯甲烷提取完全,滤纸筒内为不溶于三氯甲烷的成分;
S3.三氯甲烷提取物处理:取下S2中所用接收瓶,将接收瓶中三氯甲烷提取物溶液转移至已干燥至恒重的圆底烧瓶中,利用旋转蒸发仪在50℃下蒸干,再于100℃±5℃干燥1h,放在干燥器内冷却0.5h后称量,重复以上操作直至恒重,此三氯甲烷提取物质量mE用于可降解塑料成分测定;
S4.残留物处理:将S2中所用的滤纸筒置于烧杯中在恒温水浴锅上蒸干,再于100℃±5℃干燥1h,放在干燥器内冷却0.5h后称量,重复以上操作直至恒重。
2.根据权利要求1所述的生物降解制品中不可降解塑料成分测定方法,其特征是:所述样品检测具体操作如下所示:
称取S4中处理后的残留物0.1mg-0.5mg在600℃下热裂解30s,将热裂解产物通入气相色谱-质谱联用仪中分离、检测,气相色谱采用的色谱柱为5%苯基-甲基聚硅氧烷石英毛细管柱,质谱采用的离子源为电子轰击离子源。
3.根据权利要求2所述的生物降解制品中不可降解塑料成分测定方法,其特征是:所述气相色谱进样口温度为300℃。
4.根据权利要求2所述的生物降解制品中不可降解塑料成分测定方法,其特征是:所述质谱离子源温度为230℃,采集方式为全扫描离子采集模式,采集范围为29m/z-800m/z。
5.根据权利要求1所述的生物降解制品中不可降解塑料成分测定方法,其特征是:所述S4中处理后的滤纸筒上残留物含量大于1%时,则继续对残留物进行分析。
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