[发明专利]3-羟基丁酸盐的合成工艺及3-羟基丁酸盐

说明书

本申请涉及一种3‑羟基丁酸盐的合成工艺及3‑羟基丁酸盐，涉及医药化工合成技术的领域，3‑羟基丁酸盐的合成工艺包括以下步骤：S1、氢化：向反应釜中加入乙酰乙酸甲酯和催化剂，通入氢气，升温进行加氢反应，加氢反应完成后滤除催化剂，得到羟基丁酸甲酯；S2、成盐：将羟基丁酸甲酯投入反应釜中，加水搅拌均匀，加入碱液进行成盐反应，成盐反应结束后加入活性炭并升温脱色，滤除活性炭，浓缩，浓缩液精馏回收甲醇，釜底液中加入醇液重结晶，然后离心过滤，滤饼干燥后得到3‑羟基丁酸盐。本申请以3‑羟基丁酸盐以乙酰乙酸甲酯为起始原料，通过氢化还原、成盐两步反应得到目标产物，具有成本低，产品收率高、环境污染低等效果。

技术领域

本申请涉及医药化工合成技术的领域，尤其是涉及一种3-羟基丁酸盐的合成工艺及3-羟基丁酸盐。

背景技术

3-羟基丁酸盐是由钠、钾等盐和酮体-羟基丁酸盐组成的化合物，常见的3-羟基丁酸盐有3-羟基丁酸钠、3-羟基丁酸钙、3-羟基丁酸镁、3-羟基丁酸钾等。3-羟基丁酸是一种生酮分子，主要功能是在没有葡萄糖的情况下帮助身体产生能量，当摄入含有3-羟基丁酸盐的补充剂时，它会被血液吸收，在血液中分解成游离的钠和钾离子。由于3-羟基丁酸盐极易溶于水，食用3-羟基丁酸盐会直接提高血液酮体水平。不同的3-羟基丁酸盐的功能也有所区别，3-羟基丁酸钠盐通过允许更多的钠进入身体，钠离子在细胞膜上的移动可以帮助促进肌肉收缩和神经冲动；3-羟基丁酸镁盐可以改善运动员因出汗和排尿增多导致的镁流失，降低镁缺失的风险；3-羟基丁酸钾盐可以补充人体钾元素，维持细胞渗透压及酸碱平衡。

现有技术中3-羟基丁酸盐通常使用化工原料进行合成，而化工原料容易引入重金属且难以去除，容易导致重金属残留量比较高，影响产品的纯度。而采用弱碱水解聚羟基丁酸酯(PHB)的方法合成3-羟基丁酸盐时其反应速度较慢，且即使是在较高温度下水解，也会耗费大量时间，生产效率低下，且产品的收率较低。

发明内容

针对上述技术问题，本申请提供一种3-羟基丁酸盐的合成工艺及3-羟基丁酸盐，旨在提高3-羟基丁酸盐生产效率的同时，提升产品的纯度和收率，提升生产效率。

第一方面，本申请提供一种3-羟基丁酸盐的合成工艺，采用如下的技术方案：

一种3-羟基丁酸盐的合成工艺，包括以下步骤：

S1、氢化：向反应釜中加入乙酰乙酸甲酯和催化剂，通入氢气，升温至40～100℃进行加氢反应，加氢反应完成后滤除催化剂，得到羟基丁酸甲酯；

S2、成盐：将羟基丁酸甲酯投入反应釜中，加水搅拌均匀，加入碱液进行成盐反应，成盐反应结束后加入活性炭并升温至70～80℃脱色0.5～1h，滤除活性炭，浓缩，浓缩液精馏回收甲醇，釜底液中加入醇液重结晶，然后离心过滤，滤饼干燥后得到3-羟基丁酸盐。

通过采用上述技术方案，3-羟基丁酸盐的合成工艺中以乙酰乙酸甲酯为起始原料，通过氢化反应、成盐两步反应得到目标产物。乙酰乙酸甲酯作为原材料具有低成本、易获取的特点。在催化加氢工序中不使用溶剂，通过一步加氢反应即可得到目标产物，滤除催化剂后即可得到羟基丁酸甲酯，无需其他分离精制步骤，具有收率高、污染轻等优点。成盐工序中选用醇液等低毒类溶剂，生产环境友好。在成盐过程中产出的甲醇采用精馏方式进行回收，得到甲醇可套用于氨基丙醇等生产线，不但降低了生产成本，更减轻了废水、废气污染。

可选的，成盐工序中，所述醇液为无水乙醇或异丙醇。

通过采用上述技术方案，选用无水乙醇或异丙醇为溶剂，其自身毒性低，生产环境友好，同时溶剂在后期工艺易去除，对产物纯度和品质的影响较小。

可选的，成盐工序中，所述碱液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化钙溶液、氢氧化镁溶液中的任意一种。

可选的，所述碱液的浓度为0.01～0.1g/mL。