[发明专利]3-羟基丁酸盐的合成工艺及3-羟基丁酸盐在审
申请号: | 202310253923.7 | 申请日: | 2023-03-16 |
公开(公告)号: | CN116239464A | 公开(公告)日: | 2023-06-09 |
发明(设计)人: | 陈振华;陈飞飞;张琼;严间浪;张鹏飞;郭红宇;刘定华 | 申请(专利权)人: | 绍兴众昌化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C51/41 | 分类号: | C07C51/41;C07C51/42;C07C51/47;C07C51/43;C07C59/01 |
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地址: | 312300 浙江省绍*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羟基 丁酸 合成 工艺 | ||
1.一种3-羟基丁酸盐的合成工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S1、氢化:向反应釜中加入乙酰乙酸甲酯和催化剂,通入氢气,升温至40~100℃进行加氢反应,加氢反应完成后滤除催化剂,得到羟基丁酸甲酯;
S2、成盐:将羟基丁酸甲酯投入反应釜中,加水搅拌均匀,加入碱液进行成盐反应,成盐反应结束后加入活性炭并升温至70~80℃脱色0.5~1h,滤除活性炭,浓缩,浓缩液精馏回收甲醇,釜底液中加入醇液重结晶,然后离心过滤,滤饼干燥后得到3-羟基丁酸盐。
2.根据权利要求1所述的一种3-羟基丁酸盐的合成工艺,其特征在于,成盐工序中,所述醇液为无水乙醇或异丙醇。
3.根据权利要求1所述的一种3-羟基丁酸盐的合成工艺,其特征在于,成盐工序中,所述碱液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化钙溶液、氢氧化镁溶液中的任意一种。
4.根据权利要求3所述的一种3-羟基丁酸盐的合成工艺,其特征在于,所述碱液的浓度为0.01~0.1g/mL。
5.根据权利要求3所述的一种3-羟基丁酸盐的合成工艺,其特征在于,成盐工序中,所述碱液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氢氧化钙溶液时,所述醇液为无水乙醇;当所述碱液为氢氧化镁溶液时,所述醇液为异丙醇。
6.根据权利要求1所述的一种3-羟基丁酸盐的合成工艺,其特征在于,所述催化剂为Ni催化剂、Pt催化剂、Pd催化剂中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种3-羟基丁酸盐的合成工艺,其特征在于,氢化步骤中,所述催化剂占所述乙酰乙酸甲酯的质量比为1~3%。
8.根据权利要求1所述的一种3-羟基丁酸盐的合成工艺,其特征在于,氢化步骤中,所述氢气占所述乙酰乙酸甲酯的质量百分比为1~2%。
9.根据权利要求1所述的一种3-羟基丁酸盐的合成工艺,其特征在于,氢化步骤中,在通入氢气进行加氢反应之前,先依次通入氮气和氢气置换反应釜,待釜内无空气后再通入氢气。
10.一种3-羟基丁酸盐,其特征在于,通过权利要求1~9任一项所述的合成工艺制得。
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