[发明专利]磷烷法生产高纯红磷生产工艺

说明书

本发明公开了磷烷法生产高纯红磷生产工艺，属于红磷生产工艺领域，包括以下步骤：S1：一级间歇精馏。外购纯度99％的PHsubgt;3/subgt;，置于一级间歇精馏塔的塔釜中。S2：二级间歇精馏。将一级精馏得到的PHsubgt;3/subgt;精馏液，导入到二次精馏塔的塔釜中。S3：闪蒸操作。将高纯的PHsubgt;3/subgt;引入闪蒸罐中，对磷烷进行闪蒸操作。S4：磷烷分解。将高纯度的PHsubgt;3/subgt;通入全混流反应器中，在催化剂的作用下，持续推进磷烷的分解反应。S5：磷转化操作。将还原后的白磷装入石英转化炉中，经转化得到符合要求的红磷晶体。本发明的核心步骤为：磷烷精馏、磷烷热解；而传统的氯化法工艺核心步骤包括酸洗、氯化、精馏、还原等工序。相比之下，本发明的过程更加简捷、安全、高效和环境友好。

技术领域

本发明涉及红磷生产工艺技术领域，尤其涉及磷烷法生产高纯红磷生产工艺。

背景技术

三氯化磷：无机化合物，化学式为PCl₃，是一种无色透明液，遇水会剧烈分解；高纯红磷：纯度99.9999％以上的红磷，称为高纯红磷，也叫电子级红磷，在电子掺杂和磷化铟、磷化镓等化合物半导体材料制造方面，应用广泛。

现有高纯红磷的生产技术主要有氯化法、蒸馏法、电泳法等技术。其中氯化法是当前高纯红磷生产使用的主要技术，目前多使用该方法生产高纯红磷，一是工艺流程复杂，主要过程多达7个：酸洗、氯化、存储、精馏、氢化还原、除酸、转化；二是危险系数高，参考图5所示，白磷的氯化反应非常剧烈，极易发生爆炸，且引入了剧毒气体氯气作为原料气，反应过程危险系数极大，因此，我们设计磷烷法生产高纯红磷生产工艺。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的磷烷法生产高纯红磷生产工艺。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

磷烷法生产高纯红磷生产工艺，包括以下步骤：

S1：一级间歇精馏。外购纯度99％的PH₃，置于第一级间歇精馏塔的塔釜中，精确控制精馏塔温度在-80～-75℃之间，利用主成分PH₃沸点与其他杂质的沸点差异，从而对PH₃进行提纯，设制一级回流比为0.6，一级精馏全过程时间约为3hr，PH₃的纯度可达99.99％。

S2：二级间歇精馏。将一级精馏得到的PH₃精馏液，导入到二次精馏塔的塔釜中，控制精馏塔温度在-75℃～-70℃之间，恒温4.5hr，设制二级回流比为0.45，经二级精馏，塔顶的PH₃纯度可达99.99995％。

S3：闪蒸操作。将高纯的PH₃引入闪蒸罐中，对磷烷进行闪蒸操作，在进一步提纯磷烷的同时，逐步对磷烷升温至20℃。

S4：磷烷分解。将高纯度的PH₃通入耐压耐腐蚀的全混流反应器中，首先快速加热到250℃左右，然后缓慢加热到450℃，在FeP、CoP等催化剂的作用下，持续推进磷烷的分解反应，再1.5hr后，自然降温冷却，分解产生的H₂直接放空或者导入H₂储罐中回收，而分解后的高纯度白磷沉积于反应器底部的特殊储罐中。

S5：磷转化操作。将还原后的白磷装入石英转化管后，置于转化炉内，在惰性气体(高纯氮气或者氩气)的保护下升温至450℃，恒温35hr后，白磷即转化为符合要求的红磷晶体。

本发明的有益效果为：