[发明专利]磷烷法生产高纯红磷生产工艺在审
| 申请号： | 202310237145.2 | 申请日： | 2023-03-13 |
| 公开（公告）号： | CN116374969A | 公开（公告）日： | 2023-07-04 |
| 发明（设计）人： | 黄小华;聂林涛;陈龙;高雯 | 申请（专利权）人： | 陕西铟杰半导体有限公司 |
| 主分类号： | C01B25/023 | 分类号： | C01B25/023 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 727031 陕西省铜川市*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 磷烷法 生产 高纯 红磷 生产工艺 | ||
【权利要求书】：
1.磷烷法生产高纯红磷生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：一级间歇精馏。外购纯度99％的PH3，置于第一级间歇精馏塔的塔釜中，精确控制精馏塔温度在-80～-75℃之间，利用主成分PH3沸点与其他杂质的沸点差异，从而对PH3进行提纯，设制一级回流比为0.6，一级精馏全过程时间约为3hr，PH3的纯度可达99.99％。
S2：二级间歇精馏。将一级精馏得到的PH3精馏液，导入到二次精馏塔的塔釜中，控制精馏塔温度在-75℃～-70℃之间，恒温4.5hr，设制二级回流比为0.45，经二级精馏，塔顶的PH3纯度可达99.99995％。
S3：闪蒸操作。将高纯的PH3引入闪蒸罐中，对磷烷进行闪蒸操作，在进一步提纯磷烷的同时，逐步对磷烷升温至20℃。
S4：磷烷分解。将高纯度的PH3通入耐压耐腐蚀的全混流反应器中，首先快速加热到250℃左右，然后缓慢加热到450℃，在FeP、CoP等催化剂的作用下，持续推进磷烷的分解反应，再1.5hr后，自然降温冷却，分解产生的H2直接放空或者导入H2储罐中回收，而分解后的高纯度白磷沉积于反应器底部的特殊储罐中。
S5：磷转化操作。将还原后的白磷装入石英转化管后，置于转化炉内，在惰性气体(高纯氮气或者氩气)的保护下升温至450℃，恒温35hr后，白磷即转化为符合要求的红磷晶体。
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