[发明专利]一种ZnO/ZnSe/Ag纳米复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种ZnO/ZnSe/Ag纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、对FTO衬底进行清洗处理；

S2、在FTO衬底上旋涂ZnO籽晶层；

S3、通过水热法生长ZnO纳米棒阵列；

S4、通过化学气相沉积法制备ZnO/ZnSe核壳异质结；

S5、制备ZnO/ZnSe/Ag纳米复合材料。

2.根据权利要求1所述的ZnO/ZnSe/Ag纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1具体为：先用丙酮、无水乙醇和去离子水依次超声清洗FTO衬底，再放通风橱干燥，将干燥后的FTO导电玻璃用等离子机再清洗，取出待用。

3.根据权利要求1所述的ZnO/ZnSe/Ag纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2具体为：配置4～6mmol/L醋酸锌溶液，用胶头滴管取醋酸锌溶液滴在清洗干净的FTO衬底上，以低速500r旋涂10s、高速3000r旋涂15s，放60℃加热板上干燥，重复2～3次，得到ZnO籽晶层，再将上述产物在300℃高温下煅烧20min。

4.根据权利要求1所述的ZnO/ZnSe/Ag纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3具体为：配置0.04～0.06mmol/L的六水合硝酸锌溶液与六次甲基四胺溶液作为前驱体溶液，将附着有ZnO籽晶层的FTO导电玻璃置于前驱体溶液中反应3～4小时，取出FTO用去离子水缓慢冲洗，晾干后再重复生长过程2～3次，得到ZnO纳米棒阵列，再将ZnO纳米棒在300℃、惰性气体氩气下退火30min，冷却待用。

5.根据权利要求1所述的ZnO/ZnSe/Ag纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4具体为：将ZnO纳米棒放在石英舟中置于化学气相沉积反应炉子的石英管一端，装有Se粉的石英舟置于石英管的另一端，密封好石英管后，通入气流量500sccm左右的氩气，清洗管道10min，保证氩气先通过Se粉，再通过ZnO纳米棒，装有ZnO纳米棒的石英舟所在区域温度设置为400℃，装有Se粉的石英舟所在区域温度设置为270℃，硒化时间设置为10min，管道清洗后，通入比例为95:5的氩气和氢气，待温度升高进行反应，冷却后取出，得到产物ZnO/ZnSe核壳异质结。

6.根据权利要求1所述的ZnO/ZnSe/Ag纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S5具体为：将银纳米颗粒溶液在10000转速度下离心5min，用移液枪取下层溶液滴在ZnO/ZnSe核壳异质结上，施加外力使得Ag离子分散在ZnO/ZnSe核壳异质结上，最终制备出ZnO/ZnSe/Ag纳米复合材料。

7.根据权利要求1所述的ZnO/ZnSe/Ag纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S5后还包括：

S6、ZnO/ZnSe/Ag纳米复合材料光电化学性能测试。

8.根据权利要求7所述的ZnO/ZnSe/Ag纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S6具体为：将制备好的最终产物ZnO/ZnSe/Ag纳米复合材料作为电化学工作站三电极系统的工作电极，光源采用波长范围为430～720nm的LED白光光源，将Ag/AgCl电极作为参比电极，铂电极作为对电极，测试ZnO/ZnSe/Ag材料的光电流、暗电流、瞬态响应，同上述条件，对ZnO纳米棒与ZnO/ZnSe核壳异质结进行光电化学测试，最终比较电极的光电性能。

9.根据权利要求4所述的ZnO/ZnSe/Ag纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述ZnO纳米棒的长度为6.4um。

10.根据权利要求8所述的ZnO/ZnSe/Ag纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述光电流的最大值为673.7mA/cm^-2，响应时间为1.803ms。