[发明专利]碳修饰锌掺杂二氧化钛纳米纤维小片光催化剂的制备方法

说明书

本发明提供了碳修饰锌掺杂二氧化钛纳米纤维小片光催化剂的制备方法，包括：二水醋酸锌干燥去结晶水，钛酸丁酯和醋酸锌溶于无水乙醇和冰醋酸溶剂中，加入聚乙烯吡咯烷酮，在室温下生成淡黄色透明溶胶；对所得溶胶进行静电纺丝，在空气中煅烧纳米纤维膜，然后自然冷却至室温；将煅烧后纳米纤维小片分散到无水乙醇和去离子水溶液中，加入二甲基甲酰胺和冰醋酸进行水热反应，在保护气体中煅烧碳化，得到碳修饰锌掺杂二氧化钛纳米纤维小片光催化剂。本发明通过锌掺杂和碳修饰提高了锐钛矿二氧化钛的光催化效率，同时纳米纤维小片沉积速率大，易于沉淀回收，解决了纳米颗粒容易团聚和回收困难的问题。

技术领域

本发明涉及一种纳米纤维小片光催化剂，尤其是涉及碳修饰锌掺杂二氧化钛纳米纤维小片光催化剂的制备方法。

背景技术

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

随着人们对环境污染问题的日益关注，水污染已经成为一个亟待解决的环境问题，因此迫切需要高效、可持续的技术来降低废水中的污染物含量。有机染料是印染、塑料、化工等工业废水中的主要污染物之一。废水中残留的染料由于其不可降解性和毒性，对动物、植物和人类都是有害的。与块状材料和大颗粒材料相比，纳米材料拥有更大的暴露面积，可以为氧化还原反应提供更多的催化活性位点，这是反应物分子吸附和活化的关键。纳米级光催化材料因其比表面积大、吸附性好、催化效率高等独特的物理化学特性，已经被广泛应用于各类污染物去除和材料自洁等方面。二氧化钛因其良好的热稳定性和化学稳定性、低成本和环境友好性而成为具吸引力的光催化半导体。二氧化钛具有三种晶体结构：锐钛矿、金红石和板钛矿，其中锐钛矿光催化效果最佳，但是锐钛矿稳定性差，非常容易转化成金红石。目前已经有商用的纳米级二氧化钛产品，常见的是二氧化钛P25纳米级粉末，是锐钛矿和金红石的混合物，平均粒径为25纳米。现有产品存在三个方面不足有待改进：第一，二氧化钛锐钛矿相占比不高，为了获得比例较高的锐钛矿二氧化钛，有很多方法被使用，如设计不同类型的化学反应，在不影响光催化效果的前提下进行掺杂，改变制备流程和反应条件等；第二，即便是良好的锐钛矿二氧化钛自身也存在结构方面的缺陷，二氧化钛有光生载流子重组率高、迁移率低、光吸收率低等不足，导致光催化效率不高；第三，纳米级的二氧化钛粉末因其粒径小，导致沉积速率小，沉淀时间长，在处理水污染方面存在回收困难的问题，并且容易在水中形成团聚影响光催化效率。综上所述，光催化剂的结构和形貌设计是提高光催化效率的重要方法之一。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了碳修饰锌掺杂二氧化钛纳米纤维小片光催化剂的制备方法，该纳米级光催化剂在掺杂锌的二氧化钛锐钛矿纳米纤维上装饰有碳颗粒，该碳以小颗粒的形态镶嵌在二氧化钛纤维表面，没有对二氧化钛纤维形成包裹，碳的存在形式为石墨。二氧化钛、氧化锌和碳形成多重异质结，与此同时，锌和碳原子进入二氧化钛晶格，增加了晶格缺陷，在这两种作用下，实现了抑制光生电子的重组，提高了光生载流子的迁移率，增强了光吸收率，提高了光催化效率，该复合材料为锐钛矿二氧化钛，形貌上为纳米纤维小片，沉积率大，沉降速度快，有利于在水中回收，解决上述问题。

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案实现：

碳修饰锌掺杂二氧化钛纳米纤维小片光催化剂的制备方法，包括如下步骤：

a.二水醋酸锌在100℃下干燥去除结晶水，变为醋酸锌，钛酸丁酯和醋酸锌溶于无水乙醇和冰醋酸溶剂中，搅拌均匀后，再加入聚乙烯吡咯烷酮，搅拌5小时，在室温下生成淡黄色透明溶胶前驱液；

b.对所得溶胶前驱液进行静电纺丝，形成纳米纤维膜，在空气中煅烧纳米纤维膜到400～500℃，去除聚乙烯吡咯烷酮，大块纳米纤维膜断裂成纳米纤维小片，然后自然冷却至室温；

c.将煅烧后的纳米纤维小片分散到无水乙醇和去离子水溶液中，加入二甲基甲酰胺和冰醋酸进行水热反应24小时，水热后用去离子水清洗，在400℃保护气体中煅烧碳化，得到碳修饰锌掺杂二氧化钛纳米纤维小片光催化剂。