[发明专利]添加碳纤维制备可用于SEM的多孔隙金相试样冷镶嵌方法

说明书

本发明涉及添加碳纤维制备可用于SEM的多孔隙金相试样冷镶嵌方法，属于借助于测定材料的化学或物理性质来测试或分析材料领域。具体步骤为：S1、称量适量的冷镶嵌剂与碳纤维粉末；S2、将冷镶嵌剂与碳纤维粉末混合均匀，获得冷镶嵌原料；S3、使用S2步骤中获得的冷镶嵌原料与焊接接头试样进行真空冷镶嵌。S3中的真空冷镶嵌操作使用能够复合超声的冷镶嵌装置。本发明使原本绝缘的冷镶嵌剂获得导电能力，方便在SEM‑EDS设备内观察分析。

技术领域

本发明属于借助于测定材料的化学或物理性质来测试或分析材料领域，涉及添加碳纤维制备可用于SEM的多孔隙金相试样冷镶嵌方法。

背景技术

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

焊接接头的缺陷常表现为焊缝区及其附近的各种孔洞或裂纹。孔洞或裂纹的内部通常具有一定深度，内部吸附多种杂质。制备金相试样时，若采用热镶嵌工艺，即采用热固性或热塑性树脂包埋试样，然后放入镶嵌机内加热加压，由于原料通常为粉末状，难以填充入孔洞或缝隙内部。导致孔洞或缝隙内部残留的气象杂质缓慢释放，腐蚀焊接接头缺陷附近的金相组织，改变原本形貌，给金相试样的保存与后续观察带来困难。即使将金相试样保存在加有干燥剂或吸附剂的容器内，这种能够明显干扰金相视界内的腐蚀现象也不能够完全避免。

若采用冷镶嵌技术，使用液态的环氧树脂，或者牙托水与牙托粉的混合物为原料，辅以真空冷镶嵌技术，可以使液态原料完全进入孔洞或裂纹内部，驱逐出内部吸附的气相成分，减轻后续保存时的腐蚀现象。

随着检测技术的发展，SEM技术越来越多地应用于焊接接头的分析检测。SEM，即扫描电子显微镜，是一种介于透射电子显微镜和光学显微镜之间的一种观察设备，通常还具有EDS功能，具有定量分析化学成分的能力。通常先在金相显微镜下观察金相试样形貌，并筛选出需要进一步放大观察的区域。之后使用SEM-EDS设备，进一步观察微观形貌，并定量分析各种析出相的化学成分。焊接接头的金相试样的孔洞或裂纹缺陷附近通常是力学性能薄弱或析出相变化较大的区域，具有更高的分析检测价值，更适合使用SEM-EDS设备进行检测。

但是SEM检测技术需要在真空环境下进行，且只能应用于导电的材料，绝缘材料需要在表面进行喷金处理，则无法定量检测化学成分。

若金相试样不经镶嵌直接观察，为避免腐蚀问题，需要在试样制备好后的极短时间内完成。但这必然导致孔洞或裂纹内部吸附的气相成分、金相试样制备过程中引入的其他成分（水、酒精、腐蚀剂等）残留极多，在抽真空过程中逐渐释放，极大延长检测耗时，甚至损害设备的抽真空模块。

若金相试样经过冷镶嵌后再观察，由于使用的镶嵌原料绝缘，与附近金属成分的导电性差异过大，使视野中不同区域的衬度差异过大，难以分辨缺陷边缘的及附近区域的形貌，影响观察效果。且由于导电性差异过大，影响电子束在不同区域的聚焦能力，实际上无法完成对空洞或裂纹边缘的观察及成分检测。

发明内容

为了改善上述技术问题，本发明的目的是添加碳纤维制备可用于SEM的多孔隙金相试样冷镶嵌方法。使得技术人员能够方便地使用SEM设备分析检测焊接接头的空洞或裂纹边缘区域。

为了实现上述目的，本发明的技术方案为：

第一方面，添加碳纤维制备可用于SEM的多孔隙金相试样冷镶嵌方法。

具体步骤为：

S1、称量适量的冷镶嵌剂与碳纤维粉末；

S2、将冷镶嵌剂与碳纤维粉末混合均匀，获得冷镶嵌原料；

S3、使用S2步骤中获得的冷镶嵌原料与带有孔洞或裂纹缺陷的焊接接头试样进行真空冷镶嵌，再通过切割、研磨、抛光步骤获得金相试样。