[发明专利]单相AlON粉体的制备方法

说明书

本发明公开了单相AlON粉体的制备方法，包括以下步骤：将Alsubgt;2/subgt;Osubgt;3/subgt;粉、碳粉、AlN粉、无水乙醇按一定比例球磨均匀混合，Alsubgt;2/subgt;Osubgt;3/subgt;粉、碳粉、AlN粉与无水乙醇的质量比为(92～96):(3～7):(0.5～4):(100～200)；对混合均匀的物料进行干燥，干燥后过筛；将过筛后的物料置于氮化硼坩埚中，在流动氮气气氛条件下反应得到AlON粉体。本发明对现有技术中制备AlON粉体的碳热还原氮化法进行改进，不需要后续再进行除碳步骤，只需要一步反应就能直接生产单相AlON粉体，大幅度提升了单相AlON粉体的制备效率，同时在原料粉体中也不会引入新的杂质，确保了所制得单相AlON粉体的纯度；本发明操作工艺的可控性强、单相AlON粉体性能稳定，有利于实现单相AlON粉体的量产。

技术领域

本发明涉及陶瓷材料粉体生产技术领域，尤其是一种单相AlON粉体的制备方法。

背景技术

立方尖晶石型氮氧化铝(γ-AlON)多晶透明陶瓷具有优异的力学和中红外透光性能，其被认为是最具潜力的透明装甲和红外窗口材料。AlON粉体是制备AlON透明陶瓷的关键原料，由于目前并无商业化的AlON粉体，若想实现立方尖晶石型氮氧化铝多晶透明陶瓷产品的商业化，必须解决AlON粉体的量产工艺。

目前，AlON粉体的主要制备方法包括铝热还原法、固相反应法和碳热还原氮化法(CRN)。其中，固相反应法利用Al₂O₃粉体和AlN粉体作为作原料，采用一步高温固相反应即可制得单相AlON粉体，但高纯度的AlN原料粉体成本高、易水解、难保存，且无纳米粉体，故其活性较低，需采用球磨等工艺对其进行处理，故易在粉体中引入新的杂质。此外，Al₂O₃和AlN原料粉体需要具有较为接近的粉体粒径才能使它们均匀混合，否则在原料混合中易产生粉体颗粒的团聚，从而导致在合成的AlON粉体中有原料的残余，纯度不高。因此一步固相反应法制备AlON粉体的原理简单，但是其成本高，制备高纯度和高烧结活性的粉体需要较为繁琐的工艺步骤，因此不利于进行AlON粉体的量产。

而碳热还原氮化法因其制备出的AlON粉体具有纯度高、粒径分布窄、粉体烧结活性高等优点，成为近来年AlON粉体的主要制备方法。碳热还原氮化法通常以Al₂O₃粉体和碳粉作为原料，经过两步高温固相反应以及一步除碳过程后最终得到单相AlON粉体。由于碳热还原氮化法需要经过两步升温和一步除碳，导致了其工艺过程较为复杂、工艺过程耗时较长；另外，碳热还原氮化法所采用的原料中Al₂O₃粉体和碳粉的比例以及反应过程中气体流量、反应温度、反应时间等工艺参数也必须进行精确控制才能确保最终能够制得单相AlON粉体，对工艺的要求较高。

公布号为CN115108838A的中国发明专利公开了一种一步快速升温碳热还原氮化制备高纯单相AlON透明陶瓷粉体的方法，其以纳米Al₂O₃和纳米炭黑粉体为原料，在氮气环境中，将Al₂O₃/C混合粉体直接快速加热到1750-1800℃，保温30-120min，来获得高纯单相的AlON粉体。该方法能够在升温过程中有效抑制α-Al₂O₃颗粒聚集与生长，从而缩短形成AlON相的物质传输距离，有利于在较短的保温时间内获得纯相的AlON透明陶瓷粉体。采用该方法制备AlON粉体，无须传统碳热还原氮化的中间保温阶段，而且形成纯相AlON所需的保温时间较短，因此，不仅效率高，而且节能效果非常好，特别重要的是，通过此一步快速升温制得的AlON粉体，在快速无压烧结条件下制得的陶瓷透过率高，可达83-84％。