[发明专利]固相法一步合成多孔硅碳复合材料的方法和该多孔硅碳复合材料的应用

权利要求书

1.一种固相法一步合成多孔硅碳复合材料的方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：

1)将硅化镁、碳酸钙分别在200-1000rpm的转速下球磨1-10h，将碳酸钙、硅化镁颗粒大小球磨至0.5-10μm；

2)将步骤1)处理后的硅化镁、碳酸钙进行混合球磨，硅化镁和碳酸钙的混合摩尔比为0.5-1.5：1，在300-600rpm转速下球磨1h-10h得到球磨产物；

3)将步骤2)得到的球磨产物放入石英瓷舟，然后于管式炉中于200-1000℃、惰性气氛保护下焙烧3-9h，得到焙烧产物；

4)步骤3)得到焙烧产物加入盐酸进行处理，除去MgO、未反应的Mg₂Si和碳酸钙；再用氢氟酸去除反应产生的SiO₂，经离心、干燥得到多孔硅碳复合材料。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中，所述转速为400-600rpm，球磨时间为3-5h。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)和2)中，球料比为10:1-30:1。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2)中，转速为200-400rpm，球磨时间为2-4h，硅化镁和碳酸钙的摩尔比为0.8:1-1.2:1。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3)具体按照如下实施：将球磨后的混合产物材料置于管式炉中，使用氩气/氮气惰性保护气将其中空气清除，接着按3-8℃/min的速度升至碳酸钙和硅化镁的反应温度，在该温度下持续通入氩气和/或氮气保护气1-10h，待反应结束后，降至室温，停止通气，即得到多孔硅碳复合材料。

6.如权利要求1或5所述的方法，其特征在于：步骤3)中，焙烧温度为600-800℃，焙烧时间为4-6h。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤4)中，氢氟酸浓度为2-5mol/L，氢氟酸处理时间为0.5-2h。

8.根据权利要求1所述制备方法制得的多孔硅碳复合材料作为锂离子电池负极材料的应用。