[发明专利]一种新型蓖麻基非异氰酸酯聚氨酯的制备方法在审
| 申请号: | 202310174293.4 | 申请日: | 2023-02-28 |
| 公开(公告)号: | CN116410463A | 公开(公告)日: | 2023-07-11 |
| 发明(设计)人: | 李恒;李红茹;何良年 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
| 主分类号: | C08G71/04 | 分类号: | C08G71/04;C07D317/36;C08G77/26;C08G77/388 |
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| 地址: | 300071*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 新型 蓖麻 基非异 氰酸 聚氨酯 制备 方法 | ||
1.一种新型蓖麻基非异氰酸酯聚氨酯的制备方法,其特征步骤如下:
将蓖麻基环状碳酸酯和胺类化合物按一定比例充分混合,置于聚四氟乙烯模具中并在一定温度下固化反应一段时间,转移至真空干燥箱中充分干燥,即得到新型蓖麻基非异氰酸酯聚氨酯。
2.根据权利要求1所述的一种新型蓖麻基非异氰酸酯聚氨酯的制备方法,其特征在于:蓖麻基环状碳酸酯按照以下步骤合成:
a.按照巯基乙酸和蓖麻油酸的摩尔比为2∶1,偶氮二异丁腈和蓖麻油酸的摩尔比为1∶5,氯仿的用量为0.5~0.75mL/g蓖麻油酸,先将蓖麻油酸、偶氮二异丁腈、溶剂氯仿置于带有冷凝管的三口圆底烧瓶中混合,然后在搅拌条件下缓慢滴加巯基乙酸,加热至回流,反应12~14h,然后,减压脱除溶剂,用甲基叔丁基醚溶解反应混合物,水洗三次,无水硫酸钠干燥后得到有机相,减压脱除溶剂即得到巯基蓖麻油酸;
b.将所得的巯基蓖麻油酸置于圆底烧瓶中,按照甘油碳酸酯和巯基蓖麻油酸的摩尔比为2∶1,N,N′-羰基二咪唑和巯基蓖麻油酸的摩尔比为2∶1,二氯甲烷的用量为1~1.5mL/g巯基蓖麻油酸的比例,先向烧瓶中加入溶剂二氯甲烷和N,N′-羰基二咪唑,在搅拌条件下向体系内缓慢滴加甘油碳酸酯,在室温下反应16h~18h后,减压脱除溶剂,用乙酸乙酯溶解反应混合物,再依次用稀盐酸溶液,碳酸氢钠溶液和饱和食盐水洗涤三次,经无水硫酸钠干燥后并脱除溶剂即得到蓖麻基环状碳酸酯。
3.根据权利要求1所述的一种新型蓖麻基非异氰酸酯聚氨酯的制备方法,其特征在于:合成新型蓖麻基非异氰酸酯聚氨酯所用的胺类化合物为丁二胺、癸二胺或它们分别与八氨丙基多面体低聚倍半硅氧烷形成的混合物,其中八氨丙基多面体低聚倍半硅氧烷在总胺中的摩尔分数为0~100%,反应过程保持蓖麻基环状碳酸酯中的环状碳酸酯基团与胺类化合物中的胺基总数相等,固化温度为50℃~70℃,固化时间为12h~14h。
4.根据权利要求1和权利要求3所述的一种新型蓖麻基非异氰酸酯聚氨酯的制备方法,当使用八氨丙基多面体低聚倍半硅氧烷时,需将之充分溶解于一定量的甲醇中配置成为0.2~1.5g/mL甲醇溶液使用。
5.根据权利要求1所述的一种新型蓖麻基非异氰酸酯聚氨酯的制备方法,其特征在于:所制备的新型蓖麻基非异氰酸酯聚氨酯,玻璃转化温度在-23.8~-3.1℃或无明显玻璃转化现象,表面邵氏硬度为3.1~20.7HA,吸水率在7.0±0.3~23.1±0.5%。
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