[发明专利]一种透射电镜磁性样品的预处理方法及系统

说明书

本发明公开了一种透射电镜磁性样品的预处理方法以及系统，本发明待处理的透射电镜磁性样品的平均尺寸为10～100nm，提供的预处理方法包括以下步骤：将透射电镜磁性样品分散在挥发性溶剂中，配成悬浊液；将悬浊液分散在载网上，烘干，获得载网样品；本发明所采用载网的支撑骨架上覆盖有不含孔洞的超薄支持膜；在载网样品表面镀5～35nm厚的镀碳膜，即获得可直接在透射电镜下观察的样品。该预处理方法可以保证尺寸较小的纳米磁性颗粒不被吸附到极靴上，且处理后的样品可获得清晰的高分辨透射电镜照片，样品晶格条纹清晰可见。

技术领域

本发明涉及电子显微镜样品预处理技术领域，尤其是涉及一种透射电镜磁性样品的预处理方法及系统。

背景技术

随着纳米技术的不断发展，透射电子显微镜在材料领域的应用逐渐广泛。纳米磁性材料作为功能材料中非常独特的一类，其透射电镜的测试需求日益增大。透射电镜的成像系统由多个磁透镜组成，其中物镜是由透镜线圈、磁电路和极靴构成。待测样品放在物镜的上下极靴之间。在测试过程中，物镜极靴具有很大的励磁电流，如果所测样品为未经特殊处理的磁性样品，微纳米级颗粒很容易脱离载网而吸附到物镜极靴上，永久污染镜筒光路，造成电镜分辨率大为降低，难以恢复。

因此，磁性样品在透射电镜测试之前需要进行预处理，以尽可能降低磁性样品吸附到极靴上的风险。目前常用的方法有以下几类：(1)使用消磁器对样品进行消磁处理；(2)利用磁铁贴近载网，模拟透镜中的磁场环境，预先去除容易脱离的颗粒；(3)使用市售的双联网将磁性样品包裹住。

然而，以上几种常用方法存在一些不足。例如，消磁器虽然能暂时降低一部分样品的磁性，但样品在物镜产生的磁场下容易被再度磁化；而利用磁铁预先去除部分磁性颗粒的方法容易破坏材料的活性组分和功能结构，使表征失去真实性和全面性。利用双联网夹住磁性样品的方法相对前两种更加合理，双联网的两片上均覆有一层方华膜和碳膜，使用时将磁性材料分散在其中一片并烘干，再用镊子将另一片扣住。然而双联网依然有明显不足，首先，目前市售双联网所用的支持膜普遍偏厚，两面支持膜加起来约60nm，太薄的话在用镊子把两片合并的过程中非常容易破；对于尺寸较小的纳米磁性颗粒而言，该厚度将产生背底干扰，导致难以获取清晰的高分辨像。另一方面，将双联网的两片支持膜扣上的过程容易导致支持膜破损，无法保证对磁性纳米颗粒的充分固定，且该操作无法做到批量处理。

发明内容

针对现有预处理技术的不足，本发明提供一种透射电镜磁性样品的预处理方法及系统。

第一方面，本发明提供一种透射电镜磁性样品的预处理方法，该透射电镜磁性样品的平均尺寸为10～100nm，预处理方法包括以下步骤：

将透射电镜磁性样品分散在挥发性溶剂中，配成悬浊液；将悬浊液分散在载网上，烘干，获得载网样品；所述载网的支撑骨架上覆盖有不含孔洞的超薄支持膜；

在载网样品表面镀5～35nm厚的镀碳膜，即获得可直接在透射电镜下观察的样品。

本发明提供的预处理方法可以保证平均尺寸为10～100nm的纳米磁性颗粒不被吸附到极靴上，且处理后的样品可获得清晰的高分辨透射电镜照片。同样预处理方法所得厚度低于5nm的镀碳膜容易破裂，透射电镜磁性样品容易被吸走；镀碳膜厚度超过40nm会产生非常明显的背底干扰。

在本发明提供的一些实施方式中，镀碳膜的厚度为10～20nm，此厚度的镀碳膜清晰度较高，且能保证透射电镜磁性样品不被吸走。

在本发明提供的一些实施方式中，透射电镜磁性样品的平均尺寸为30～60nm。透射电镜磁性样品为Pt-Co双金属纳米晶磁性粉末。粒径太小时，镀碳膜对样品的背底干扰高，透射电镜照片清晰度降低。

在本发明提供的一些实施方式中，挥发性溶剂为无水乙醇、水、环己烷、丙酮、氯仿中的一种或几种，优选为无水乙醇。