[发明专利]一种T-2构型的六氟丙烯三聚体的制备方法

说明书

本发明提出了一种T‑2构型的六氟丙烯三聚体的制备方法，其特征在于，将极性非质子溶液、主催化剂和辅助催化剂加入到容器中，向容器中通入惰性气体，置换出容器内空气，抽真空，通入六氟丙烯气体，在一定条件下反应，得混合液，将混合液分离，将分离出的下层液体进行精馏处理，所得馏分即为T‑2构型的六氟丙烯三聚体。本申请以六氟丙烯气体为反应主体，制备出的T‑2构型的六氟丙烯三聚体具有纯度高的优势。

技术领域

本发明涉及一种T-2构型的六氟丙烯三聚体的制备方法。

背景技术

六氟丙烯三聚体在含氟精细化工产品的生产中是非常有用的材料，可衍生包括含氟表面活性剂、含氟农药等多种含氟精细化工产品。六氟丙烯三聚体有T-1（包括E，Z两种顺反异构体）、T-2、T-3三种结构，沸点均在110-115℃，三者之间可以相互转化。T-1活性较低，T-2与亲核试剂反应能力较强，T-3没有与亲核试剂反应能力；T-2构型在制备聚合物、聚合物单体、表面活性剂、聚合物添加剂、溶剂等领域均得到了广泛应用。

目前，现有技术中制备得到的六氟丙烯三聚体为全氟-2,4-二甲基-3-庚烯(T-1)、全氟-4-甲基-3-异丙基-2-戊烯(T-2)和全氟-2,4-二甲基-3-乙基-2-戊烯(T-3)的混合物，由于三者为同分异构体，沸点相近，分离难度大，成本高。合成高纯度的T-2构型六氟丙烯三聚体成为目前行业中亟待解决的问题。

发明内容

本发明提供一种T-2构型的六氟丙烯三聚体的制备方法，解决技术问题是目前单一构型产品制备困难的问题，实现T-2构型的高纯度合成。

为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种T-2构型的六氟丙烯三聚体的制备方法，按照以下步骤进行，

1）将极性非质子溶液、主催化剂和辅助催化剂加入到容器中，向容器中通入惰性气体，置换出容器内空气，抽真空，通入六氟丙烯气体，在一定条件下反应，得混合液；

2）将混合液分离，将分离出的下层液体进行精馏处理，所得馏分即为T-2构型的六氟丙烯三聚体；

所述极性非质子溶剂选自乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、四氢呋喃和四甲基亚砜中的一种或者几种；

所述主催化剂是选自氟化钾、氟化铯和氯化钾一种或几种组合；

所述辅助催化剂选自四甲基乙二胺、四丁基氯化铵、冠醚-6中的一种或几种；

所述一定条件是温度30～50℃，压力0.1～1Mpa；

极性非质子溶液、主催化剂和辅助催化剂的质量比为98～99.8:0.1～1:0.1～1。

所述所述抽真空是使容器内压力为-0.1Mpa。

所述极性非质子溶剂中不含水。

所述压力是0.3～0.6Mpa。

所述精馏温度为100～150℃。

发明具有以下有益技术效果：

解决了目前单一构型产品制备困难的问题，实现T-2构型的高纯度合成；主、辅催化剂的配合使用，能够提高催化剂的使用效率和产物的转化率；减少产品中副产物的含量，提升产品纯度，简化产品的后续处理难度；溶剂和催化剂的重复使用，节省产品成本的同时，可实现连续化工业生产，有广泛的工业化应用前景。

附图说明

图1为制备六氟丙烯三聚体所得粗产物的气相色谱图；

图2为制备六氟丙烯三聚体精馏产物的核磁氟谱图。

具体实施方式

下面结合具体实例进一步说明本发明。

实施例1

以六氟丙烯为原料制备T-2构型的六氟丙烯三聚体，按以下步骤进行：

a、先将250ml的反应釜清洗干净并烘干；