[发明专利]一种纤维状硅碳复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种纤维状硅碳复合材料，其特征在于，所述纤维状硅碳复合材料包括核壳结构，其中，所述核壳结构的内核由多孔碳纤维和纳米硅组成，所述核壳结构的外壳由无机锂盐和无定形碳组成。

2.根据权利要求1所述的纤维状硅碳复合材料，其特征在于，所述外壳占所述纤维状硅碳复合材料的质量百分比为3-20wt％，更优选为5-15wt％。

3.一种根据权利要求1-2之一所述纤维状硅碳复合材料的制备方法，其特征在于，至少包括如下操作步骤：

步骤S1)、将聚丙烯腈溶于N,N二甲基甲酰胺溶剂中得到纺丝液，之后经静电纺丝，得到纳米碳纤维；

步骤S2)、将步骤S1)得到的纳米碳纤维添加到所述碱液中混合均匀、喷雾干燥后，在惰性气氛下加热烧结至少1小时，得到多孔碳纤维，其中，所述纳米碳纤维：所述碱液的质量比为100：100-300；

步骤S3)、将步骤S2)得到的多孔碳纤维转移到反应腔中，抽真空后通入氯硅烷，保持腔内压强为0.1-1Mpa，并在温度为200-400℃的条件下进行裂解至少1小时，之后在惰性气氛下降温，得到纳米硅-多孔碳纤维复合材料；

步骤S4)、将步骤S3)得到的纳米硅-多孔碳纤维复合材料转移到真空反应腔中，先通过原子气相沉积在表面沉积硅酸锂，然后转移到碳化装置中，通过气相沉积法，在温度为700-900℃的条件下通入碳源，碳化处理至少1小时，得到硅酸锂和无定形碳双层包覆纳米硅-多孔碳纤维复合材料，作为所述纤维状硅碳复合材料。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1)中，所述纺丝液的质量浓度为10-40wt％；和/或在所述步骤S2)中，所述加热烧结包括：在温度为750-850℃的条件下烧结1-6小时；和/或在所述步骤S3)中，所述裂解时间为1-6小时；和/或在所述步骤S4)中，所述碳化处理的时间为1-6小时。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1)中，所述静电纺丝的纺丝电压为15-20kV，所述推注速度为0.1-0.5mm/min，所述接收距离为15-20cm。

6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1)中，所述碱液为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾和碳酸氢钾中的任意一种或几种的混合，和/或所述碱液的质量浓度为1-5wt％。

7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S3)中，所述氯硅烷为三氯硅烷、四氯硅烷、二甲基氯硅烷、丙基三氯硅烷、二甲基氯硅烷、丙烯基三氯硅烷和苯基二氯硅烷中的任意一种或几种的混合。

8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S4)中，所述原子气相沉积法的操作步骤至少包括：

将步骤S3)得到的纳米硅-多孔碳纤维复合材料转移到真空腔中，以硅酸锂作为靶材，对所述真空腔抽真空并保持0.05-0.5Torr的压力范围，升温至280-350℃后，将硅酸锂和氧源按设定程序分别通入到反应舱室内进行循环沉积，其中，所述设定程序为:通入硅酸锂、氮气吹扫、通入氧源、氮气吹扫、通入水、氮气吹扫，按该程序循环10-100周。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，在所述设定程序中，通入硅酸锂0.2-1秒，氮气吹扫至少30秒，通入氧源2-8秒，氮气吹扫至少30秒，通入水0.01-0.06秒，氮气吹扫至少30秒。

10.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S4)中，所述碳源为甲烷、乙炔、乙烯和乙烷中的任意一种。