[发明专利]分析血清中四溴双酚A双（2,3-二溴丙基醚）的前处理方法

权利要求书

1.一种分析血清中四溴双酚A双(2,3-二溴丙基醚)的前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将稳定同位素¹³C标记双甲基化四溴双酚A(¹³C₁₂-TBBPA-BME)与血清混合，加入小钢珠，涡旋使其混合均匀；

(2)加入正己烷和丙酮的混合溶液，涡旋30s后，使用组织研磨仪振荡萃取；

(3)离心机离心后，提前上清液，并重复萃取及离心三次；

(4)继续加入正己烷和二氯甲烷的混合溶液，使用组织研磨仪振荡萃取，离心机离心后，提前上清液，并重复萃取及离心三次；

(5)收集六次离心后的上清液，使用氮吹仪氮吹至近干，复溶于正己烷和二氯甲烷的混合溶液；

(6)分别使用正己烷和二氯甲烷活化固相萃取柱后，步骤(5)获得的复溶后混合溶液上样后，使用正己烷和二氯甲烷的混合溶液进行净化洗脱；

(7)收集净化后的溶液氮吹至近干后，置换溶剂为甲醇，转移至进样小瓶中；

(8)复溶后，加入稳定¹³C同位素标记的四溴双酚A(¹³C₁₂-TBBPA)作为进样内标，使用高效液相色谱串联质谱仪检测TBBPA-BDBPE的浓度。

2.如权利要求1所述的一种分析血清中四溴双酚A双(2,3-二溴丙基醚)的前处理方法，其特征在于：萃取所采用的方法是振荡萃取，其中使用的小钢珠直径为4mm。

3.如权利要求1或2所述的分析血清中四溴双酚A双(2,3-二溴丙基醚)的前处理方法，其特征在于：所述的萃取液正己烷和丙酮混合溶液其比例为体积比8：2；正己烷和二氯甲烷混合溶液其比例为体积比1：1。

4.如权利要求1或2所述的一种分析血清中四溴双酚A双(2,3-二溴丙基醚)的前处理方法，其特征在于：振荡萃取中所用的组织研磨仪震荡频率30Hz，萃取时间4min。

5.如权利要求1或2所述的一种分析血清中四溴双酚A双(2,3-二溴丙基醚)的前处理方法，其特征在于：离心提取上清液，离心转数为9000rpm，离心时间10min。

6.如权利要求1或2所述的一种分析血清中四溴双酚A双(2,3-二溴丙基醚)的前处理方法，其特征在于：活化固相萃取柱所用的溶液分别为6mL二氯甲烷和6mL正己烷，洗脱固相萃取柱所用溶液为12mL体积比为1：1的正己烷和二氯甲烷混合溶液。

7.如权利要求1或2所述的一种分析血清中四溴双酚A双(2,3-二溴丙基醚)的前处理方法，其特征在于：前处理加入的内标为¹³C₁₂-TBBPA-BME(58.4ng)；为降低仪器波动带来的误差加入的进样内标是¹³C₁₂-TBBPA(55.6ng)。