[发明专利]一种联产ZF-10和BDMAEE的方法

权利要求书

1.一种联产ZF-10和BDMAEE的方法，其特征在于包括如下步骤：

1)醚化：

以MMEA为原料，经硫酸催化醚化先制得含BMAEE的醚化液；含BMAEE的醚化液再经中和、过滤、精馏分离，从而回收未转化的MMEA，并获得BMAEE馏分；

醚化的温度为150～190℃、时间为1～20h、MMEA与硫酸的摩尔比为1:1～3；

MMEA为N-甲基乙醇胺，BMAEE为二(甲胺基乙基)醚；

2)N-甲基化：

步骤1)所得的BMAEE馏分与甲醛、氢气在催化剂作用下进行选择性N-甲基化合成含TMAEE和BDMAEE的溶液，催化剂回收循环使用；

BMAEE馏分与甲醛摩尔比为1:1.1～3；催化剂Raney Ni占BMAEE馏分重量的5～20％，氢气压力为0.5～10Mpa，温度为50～200℃；反应时间为3～6h；

TMAEE为N,N,N’-三甲基双乙基胺醚，BDMAEE为双(二甲氨基乙基)醚；

3)羟乙基化：

含TMAEE和BDMAEE的溶液在惰性气体保护下与EO进行羟乙基化反应，TMAEE与EO的摩尔比为1:1～3，反应温度为40～160℃，反应时间3～6h；反应物料冷却到室温后，减压精馏分别得到BDMAEE、ZF-10；

EO为环氧乙烷；ZF10为N,N,N'-三甲基-N'-羟乙基双氨乙基醚。

2.根据权利要求1所述的联产ZF-10和BDMAEE的方法，其特征在于：

步骤2)为：

反应结束后，将所得反应液降温至室温后惰性气体压滤，滤液常压精馏，得到蒸余液，所述蒸余液为含TMAEE和BDMAEE的溶液；滤饼经过碱洗、水洗涤至pH为8±0.2后循环用作催化剂。

3.根据权利要求2所述的联产ZF-10和BDMAEE的方法，其特征在于所述步骤1)中：

醚化液中和、过滤步骤为：向醚化液中加入无机碱液调节pH达到11～13后，过滤，分别得滤液和滤饼；

精馏分离步骤为：将滤液依次经常压精馏得到100～105℃的水馏分、减压精馏得到60～70℃/7mmHg的未转化原料MMEA馏分、95～105℃/7mmHg的BMAEE馏分。

4.根据权利要求3所述的联产ZF-10和BDMAEE的方法，其特征在于所述步骤1)中：

滤饼加热干燥过程中产生的冷凝液被收集后先与滤液合并，然后再进行后续的精馏分离步骤。

5.根据权利要求3或4所述的联产ZF-10和BDMAEE的方法，其特征在于所述步骤3)中的减压精馏为：分别收集100～108℃/7mmHg馏分，为BDMAEE馏分；120～130℃/7mmHg馏分，是ZF-10馏分。

6.根据权利要求1～5任一所述的联产ZF-10和BDMAEE的方法，其特征在于：

所述甲醛为37％甲醛水溶液。

7.根据权利要求6所述的联产ZF-10和BDMAEE的方法，其特征在于：

步骤1)中：醚化的温度为190℃、时间为12h、MMEA与硫酸的摩尔比为1:1.5；

步骤2)中：BMAEE馏分和甲醛的摩尔比为1:1.1～2，氢气压力为1～5Mpa，温度为60～180℃；

步骤3)中，TMAEE和EO摩尔比为1:1～1.5，温度为60～120℃。

8.根据权利要求1～7任一所述的联产ZF-10和BDMAEE的方法，其特征在于：

步骤2)中的碱洗为：滤饼在惰性气体保护下浸泡在35～45％氢氧化钠溶液中20～40min。