[发明专利]耐酸固相萃取填料制备及应用于铜电解液中PAM的检测方法

说明书

本发明公开了一种耐酸固相萃取填料制备及应用于铜电解液中PAM的检测方法。称取多孔二氧化硅分散在HEMA水溶液中，蒸发干燥后得到HEMAsubgt;0/subgt;/SiOsubgt;2/subgt;；HEMAsubgt;0/subgt;/SiOsubgt;2/subgt;配制成水溶液后将多孔二氧化硅分散于其中，干燥得到HEMAsubgt;1/subgt;/SiOsubgt;2/subgt;；重复上述数遍后得到二氧化硅微球HEMAsubgt;n/subgt;/SiOsubgt;2/subgt;，将其分散至溶解有HEMA、NVP、聚乙二醇二丙烯酸酯和光引发剂的无水乙醇中，干燥处理后得到耐酸固相萃取填料NVP‑HEMA/HEMAsubgt;n/subgt;/SiOsubgt;2/subgt;微球，再将其加入溶解有7‑羟基庚酸和EDC的DMF中，真空干燥得到固相萃取填料HHA/NVP‑HEMA/HEMAsubgt;n/subgt;/SiOsubgt;2/subgt;。该固相萃取填料应用于铜电解液中PAM的检测。检测时取填料装填SPE小柱，建立PAM的液相色谱检测方法，计算出铜电解中PAM的含量。填料吸附效率高，稳定性好。消除了实际样品中铜离子和硫酸的干扰，检测准确度高。

技术领域

本发明涉及湿法冶炼技术领域，具体的说是一种耐酸固相萃取填料制备及应用于铜电解液中PAM的检测方法。

背景技术

铜电解过程中，一般采用明胶、干酪素、硫脲等传统添加剂来提高电铜质量。但是在生产过程中由于电解池阳极在电解过程中产生阳极泥，阳极泥漂浮在电解槽上部，流动性差，会黏附在阴极铜上口，造成阴极铜上沿长粒子，阴极铜中所含的砷、锑、铋等金属元素主要是由漂浮阳极泥污染，以及阴极沉积物晶体间的毛细孔隙吸附了含有砷、锑、铋等金属元素的电解液所引起，因此阳极泥的存在会严重影响阴极铜的外观及化学成分。由于漂浮阳极泥的存在，仅使用传统的添加剂很难保证铜电解作业的质量。

新型添加剂阳离子聚丙烯酰胺的加入能使阳极泥颗粒长大进而沉淀至槽底部或被过滤系统过滤除去，从而消除漂浮阳极泥现象，改善阴极铜的结粒情况。因此，如何准确检测聚丙烯酰胺浓度，对于电解阴极铜的质量控制意义重大。

常规水样中聚丙烯酰胺浓度的测定技术已较为成熟，常见的检测方法有淀粉-碘化镉比色法、浊度法、凝胶色谱法、化学发光定氮法、氨电极法等。然而，由于铜电解液中铜离子浓度高达40g/L，硫酸浓度高达180g/L，属于高盐高酸样品，使用比色或浊度法检测这类样品则背景干扰严重，而直接使用色谱法检测此类样品则会损坏色谱填料，因此急需研发一种针对铜电解液中聚丙烯酰胺的有效检测方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种耐酸固相萃取填料制备及应用于铜电解液中PAM的检测方法，以消除实际样品中铜离子和硫酸的干扰，准确检测铜电解液中PAM的浓度。

为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：

一种耐酸固相萃取填料的制备方法，包括以下步骤：

S1、将多孔二氧化硅分散在盛放于敞口烧杯中的质量浓度为50-200mg/L的HEMA水溶液中，多孔二氧化硅与HEMA水溶液的质量比为50-200:1，加热至60-80℃，搅拌，待水分全部蒸发后得到干燥的HEMA₀/SiO₂；

S2、将S1制备的HEMA₀/SiO₂再次配制成质量浓度为50-200mg/L的HEMA₀/SiO₂水溶液，再将多孔二氧化硅分散在盛放于敞口烧杯的HEMA₀/SiO₂水溶液中，多孔二氧化硅与HEMA₀/SiO₂水溶液的质量比为50-200:1，加热至60-80℃，搅拌，待水分全部蒸发后得到干燥的HEMA₁/SiO₂；

重复步骤S2 n遍后得到二氧化硅微球HEMA_n/SiO₂；