[发明专利]耐酸固相萃取填料制备及应用于铜电解液中PAM的检测方法

权利要求书

1.一种耐酸固相萃取填料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1、将多孔二氧化硅分散在盛放于敞口烧杯中的质量浓度为50-200mg/L的HEMA水溶液中，多孔二氧化硅与HEMA水溶液的质量比为50-200:1，加热至60-80℃，搅拌，待水分全部蒸发后得到干燥的HEMA₀/SiO₂；

S2、将S1制备的HEMA₀/SiO₂再次配制成质量浓度为50-200mg/L的HEMA₀/SiO₂水溶液，再将多孔二氧化硅分散在盛放于敞口烧杯的HEMA₀/SiO₂水溶液中，多孔二氧化硅与HEMA₀/SiO₂水溶液的质量比为50-200:1，加热至60-80℃，搅拌，待水分全部蒸发后得到干燥的HEMA₁/SiO₂；

重复步骤S2 n遍后得到二氧化硅微球HEMA_n/SiO₂；

S3、将质量比为50-100:50-150:1-2:1的HEMA、NVP、聚乙二醇二丙烯酸酯和光引发剂溶解在无水乙醇中，HEMA在无水乙醇中的浓度为500-1000mg/L；取二氧化硅微球HEMA_n/SiO₂分散在该溶液中，二氧化硅微球HEMA_n/SiO₂与HEMA的质量比为20-60:1；在365nM紫外照射下搅拌40-80min；反应结束后，加热蒸发无水乙醇溶剂，加入去离子水浸泡、洗涤、真空干燥，得到耐酸固相萃取填料NVP-HEMA/HEMA_n/SiO₂微球；

S4、将质量比为20-50:1的7-羟基庚酸和EDC溶解在DMF中，7-羟基庚酸在DMF中的浓度为500-1000mg/L；加入步骤S3所制备的NVP-HEMA/HEMA_n/SiO₂微球，NVP-HEMA/HEMA_n/SiO₂微球与7-羟基庚酸的质量比为20:1-60:1；加热至70-100℃反应2-6h，将硅胶离心分离后用乙醇和水交替洗涤，真空干燥得到白色的粉末状固相萃取填料HHA/NVP-HEMA/HEMA_n/SiO₂。

2.根据权利要求1所述的耐酸固相萃取填料的制备方法，其特征在于：所述光引发剂为Irgacure 2959。

3.一种耐酸固相萃取填料的应用，耐酸固相萃取填料为根据权利要求2所述方法制备而成的NVP-HEMA/HEMA_n/SiO₂填料，其特征在于：所述固相萃取填料HHA/NVP-HEMA/HEMA_n/SiO₂应用于铜电解液中PAM的检测。