[发明专利]一种多孔氧化锆的制备方法

说明书

本发明提出了一种多孔氧化锆的制备方法，包括：(1)混合四氢呋喃和醇得到混合溶液；(2)将催化量的有机胺催化剂溶解到所述混合溶液中，高速搅拌至澄清溶液；(3)将锆源溶于所述澄清溶液中，室温下搅拌预水解；(4)将步骤(3)预水解后的溶液分散于海绵泡沫中；(5)将上述海绵泡沫置于室温下挥发，之后干燥，空气条件下从室温升至温度350‑500℃，并保持1‑6h，得到多孔氧化锆。本发明采用了四氢呋喃‑醇‑有机胺‑锆源体系，体系之间完全互溶，无需考虑体系微乳结构的出现，也无需其他辅助剂或者分散剂的参与，因此操作简单、重复率高，可以适用于大规模工业化生产。

技术领域

本发明涉及氧化锆制备领域，特别是指一种多孔氧化锆的制备方法。

背景技术

氧化锆是一种韧性高、抗弯强度、耐磨性好的陶瓷材料，被广泛应用于多个领域，包括化学工业、电子工业、环境保护、化妆品工业以及医药科学等领域，尤其在医药科学方面受到越来越多的关注。例如，氧化锆矫形髋关节置换术表现出优于其他系统的耐磨性，同时，在牙科方面，氧化锆已广泛用做颌骨内植体，种植体基台和全瓷冠。然而，氧化锆对骨再生和组织结合的细胞亲和力较差，限制了其临床应用。近几年，多孔氧化锆成为研究的热点，其孔道可以为骨再生和组织结合的细胞提供更多的结合位点，增加结合密度。

目前多孔氧化锆的制备方法有多种，比如：模板法，3D打印法和有机泡沫法。模板法是利用造孔剂与锆源组装成型，然后选择性(如萃取或者焙烧)除去造孔剂得到多孔氧化锆。这种方法工艺简单，但造孔剂比较昂贵，比如泊洛沙姆等。3D打印法是一种以数字模型文件为基础，运用粉末状金属或塑料等可粘合材料，通过逐层打印的方式来构造物体的技术，能够对材料的外形和内部孔隙结构进行设计，但是需要特殊的设备，成本较高。相对而言，价格低廉的有机泡沫法是常用的一种方法，将锆源溶液均匀涂布在有机泡沫的网络骨架上，通过干燥、焙烧去除有机泡沫得到多孔氧化锆。但是该方法只能简单的复制有机泡沫的大孔结构，孔径为微米级以上，无法实现更小尺度的造孔。因此，发展有机泡沫法，制备一种具有亚微米级孔道的多孔氧化锆具有重要意义。

发明内容

本发明提出一种多孔氧化锆的制备方法，解决了现有技术中多孔氧化锆孔径较大的问题。

本发明的技术方案是这样实现的：

一种多孔氧化锆的制备方法，包括：

(1)混合四氢呋喃和醇得到混合溶液，所述混合溶液中醇的浓度为5-20wt％；

(2)将催化量的有机胺催化剂溶解到所述混合溶液中，搅拌至澄清溶液；

(3)将锆源溶于所述澄清溶液中，室温下搅拌预水解；

(4)将步骤(3)预水解后的溶液分散于海绵泡沫中；

(5)将上述海绵泡沫置于室温下挥发，之后干燥，空气条件下从室温升至温度350-500℃，并保持1-6h，得到多孔氧化锆。

在一些实施例中，所述的醇选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的一种或几种。

在一些实施例中，所述的有机胺催化剂选自脂肪胺、醇胺、芳香胺、酰胺、芳香胺、脂环胺中的一种或几种。

在一些实施例中，所述的有机胺催化剂选自辛胺、十二胺、三乙醇胺、二乙醇胺中的一种或几种。

在一些实施例中，所述的澄清溶液中催化剂的浓度为0.05-1.5wt％。

在一些实施例中，所述的搅拌的转速为50-2000转/分钟。

在一些实施例中，所述的锆源选自乙酰丙酮锆、二氯二茂锆、锆酸四丁酯、锆酸四丙酯中的一种或几种。

在一些实施例中，所述的锆源的浓度为0.5-2.0wt％。

在一些实施例中，所述挥发的时间为12h以上。