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[发明专利]一种多孔氧化锆的制备方法-CN202310101848.2有效
发明人：刘玉普 -专利权人： 宁波卿甬新材料科技有限公司
申请日： 2023-01-29 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： C01G25/02 文献下载
摘要：本发明提出了一种多孔氧化锆的制备方法，包括：(1)混合四氢呋喃和醇得到混合溶液；(2)将催化量的有机胺催化剂溶解到所述混合溶液中，高速搅拌至澄清溶液；(3)将锆源溶于所述澄清溶液中，室温下搅拌预水解；(4)将步骤(3)预水解后的溶液分散于海绵泡沫中；(5)将上述海绵泡沫置于室温下挥发，之后干燥，空气条件下从室温升至温度350‑500℃，并保持1‑6h，得到多孔氧化锆。本发明采用了四氢呋喃‑醇‑有机胺‑锆源体系，体系之间完全互溶，无需考虑体系微乳结构的出现，也无需其他辅助剂或者分散剂的参与，因此操作简单、重复率高，可以适用于大规模工业化生产。
一种多孔氧化锆制备方法

[发明专利]一种介孔氧化锆纳米颗粒的制备方法-CN202310043527.1在审
发明人：刘玉普 -专利权人： 宁波卿甬新材料科技有限公司
申请日： 2023-01-29 - 公布日： 2023-05-05 - 主分类号： C01G25/02 文献下载
摘要：本发明提出了一种介孔氧化锆纳米颗粒的制备方法，包括：(1)混合良性溶剂和水，得到混合溶液；(2)将催化量的催化剂氨水和甲醛溶解到所述混合溶液中，高速搅拌至澄清溶液；(3)将锆源与间苯二酚溶于乙醇中，高速搅拌至澄清溶液；(4)将步骤(3)澄清溶液逐滴滴在步骤(2)澄清溶液中，室温下反应12小时以上，然后离心分离，干燥，得到初产物；(5)将所述初产物焙烧分，得到介孔氧化锆纳米颗粒。本发明采用了简单混合溶胶凝胶法，体系之间完全互溶，然后两步热处理，因此操作简单、重复率高，可以适用于大规模工业化生产。
一种氧化锆纳米颗粒制备方法

[发明专利]一种介孔氧化锆薄膜的制备方法-CN202310043535.6在审
发明人：刘玉普 -专利权人： 宁波卿甬新材料科技有限公司
申请日： 2023-01-29 - 公布日： 2023-04-28 - 主分类号： C23C18/12 文献下载
摘要：本发明提出了一种介孔氧化锆薄膜的制备方法，包括：(1)配置良性溶剂和扩孔剂的混合溶液；所述的良性溶剂为四氢呋喃、甲醇中的一种或其混合物；所述的扩孔剂选自环己烷、正己烷、十氢萘、十四烯中的一种或几种；(2)将催化量的有机醇胺催化剂、非离子型表面活性剂溶解到上述混合溶液中，搅拌至澄清溶液；(3)将锆源溶于上述澄清溶液中，室温下搅拌预水解；(4)将步骤(3)预水解后的溶液滴在平整基底表面上，处理后，得到介孔氧化锆薄膜。本发明采用了简单混合体系，体系之间完全互溶，无需考虑体系微乳结构的出现，也无需其他辅助剂或者分散剂的参与，因此操作简单、重复率高，可以适用于大规模工业化生产。
一种氧化锆薄膜制备方法

[发明专利]不对称多孔二氧化硅二维材料的制备方法-CN202111049481.1有效
发明人：刘玉普 -专利权人： 宁波卿甬新材料科技有限公司
申请日： 2021-09-08 - 公布日： 2022-04-12 - 主分类号： C01B33/18 文献下载
摘要：本发明提出了一种不对称多孔二氧化硅二维材料的制备方法，包括：（1）将适量的催化剂溶解到水和乙醇的混合溶液中，温和搅拌至澄清溶液；将有机硅源缓缓加入，得到上层有机溶液，形成两相分层体系；（2）所述两相体系在温度30‑60℃中反应；得到单分散二维片层材料。本发明采用了两相分层反应体系，由于上下两相界面不对称，所得二氧化硅二维材料的上下结构差异很大，呈现明显的不对称性：下层溶液一侧的表面是比较光滑均一的、上层硅源一侧的表面是多孔、粗糙的。
不对称多孔二氧化硅二维材料制备方法

[发明专利]单分散介孔二氧化硅空心球材料的制备方法-CN202110611643.X有效
发明人：刘玉普 -专利权人： 宁波卿甬新材料科技有限公司
申请日： 2021-06-02 - 公布日： 2021-11-19 - 主分类号： C01B33/12 文献下载
摘要：本发明提出了一种单分散介孔二氧化硅空心球材料的制备方法，包括：（1）将催化剂乙二胺溶解到水和乙醇的混合溶液中，搅拌至澄清溶液；将有机硅源加入，高速搅拌，形成单相体系；（2）在温度15‑40℃中反应；（3）分散于水‑三乙醇胺‑十六烷基三甲基氯化铵和环己烷‑正硅酸四乙酯组成的两相反应体系中，在温度40‑80℃中搅拌反应；（4）置于150‑200℃中水热，去除，得到单分散二氧化硅空心球材料。本发明采用了液相合成法以及油‑水两相法相结合的策略，由于两次合成的二氧化硅存在形式不同，因此在水热处理时可以选择性的刻蚀内部的二氧化硅组分，得到单分散介孔二氧化硅空心球材料。
分散二氧化硅空心球材料制备方法

[发明专利]一种介孔二氧化硅石墨烯多层复合材料及其制备方法-CN201910648217.6在审
发明人：刘玉普;陈平 -专利权人： 宁波卿甬新材料科技有限公司
申请日： 2019-07-18 - 公布日： 2019-11-01 - 主分类号： C01B33/18 文献下载
摘要：本发明涉及一种介孔二氧化硅石墨烯多层复合材料及其制备方法，复合材料为三层结构，从上至下依次为介孔二氧化硅、石墨烯、介孔二氧化硅。制备方法采用了油‑水两相反应体系，由于超低的石墨烯含量以及催化剂浓度，硅源的水解以及介孔二氧化硅的形成主要以异相成核为主，因此所得介孔二氧化硅组分会均匀地生长在石墨烯片的两侧，形成介孔二氧化硅/石墨烯/介孔二氧化硅三明治结构。
介孔二氧化硅石墨烯制备多层复合材料三明治结构从上至下两相反应三层结构石墨烯片异相成核复合材料超低的硅源水解催化剂生长

[发明专利]一种球状单分散大孔径二氧化硅材料及其制备方法-CN201910640773.9在审
发明人：刘玉普;陈平 -专利权人： 宁波卿甬新材料科技有限公司
申请日： 2019-07-16 - 公布日： 2019-09-20 - 主分类号： C01B33/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种单分散大孔径二氧化硅球及其制备方法。本发明利用油‑水两相混溶的方法，以商业化的季铵盐类阳离子表面活性剂（如十六烷基三甲氯化铵和十六烷基三甲溴化铵等）为模板剂，无机或有机胺为催化剂，将以上两种药品溶于水中组成水相体系。无机或有机硅为硅源，将硅源分散在有机溶剂（如环己烷、正己烷等）中作为油相。在40‑80℃反应过程中进行高速搅拌，生成具有超大发散孔道的多孔球，焙烧或萃取脱除模板剂后得到单分散大孔径二氧化硅球。所得球具有超高的比表面积、大的孔容，超大且尺寸可调的孔径。本发明方法简单，湿法制备，原料易得，适于放大生产，在分离、环境、能源、催化等众多领域具有广泛的应用前景。
大孔径单分散二氧化硅球硅源制备季铵盐类阳离子表面活性剂十六烷基三甲溴化铵烷基三甲氯化铵焙烧二氧化硅材料脱除模板剂尺寸可调放大生产高速搅拌水相体系有机溶剂多孔球环己烷模板剂有机胺有机硅正己烷发散混溶孔道孔容两相水中萃取催化剂催化能源应用

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