[发明专利]一种测定丙酸氟替卡松乳膏中丙酸氟替卡松含量的方法

说明书

本发明旨在提供一种操作简便、准确度高、重现性好的检测丙酸氟替卡松乳膏中丙酸氟替卡松含量的方法。本发明提供了一种测定丙酸氟替卡松乳膏中丙酸氟替卡松含量的方法，通过高效液相色谱分析方法对所述丙酸氟替卡松乳膏进行分析，以便获得色谱图，以及基于所述色谱图，确定所述丙酸氟替卡松乳膏中丙酸氟替卡松的含量。

技术领域

本发明属于药物分析技术领域，具体的，本发明涉及一种测定丙酸氟替卡松乳膏中丙酸氟替卡松含量的方法。

背景技术

丙酸氟替卡松为糖皮质激素类药，具有较强的抗炎和抗过敏作用，其分子结构如下所示：，具有在二氯甲烷中略溶，在乙醇中微溶，在水中几乎不溶的特性。

丙酸氟替卡松乳膏适用于各种皮质激素可缓解的炎症性和瘙痒性皮肤病，现有的丙酸氟替卡松乳膏中丙酸氟替卡松含量的分析方法操作繁琐、结果准确度偏低且重现性差，如USP-NF 2022丙酸氟替卡松乳膏质量标准与USP PF Online丙酸氟替卡松乳膏质量标准中公开的丙酸氟替卡松乳膏主药含量分析方法中供试品溶液配制均采用正己烷多次萃取的方式，该配样方式操作繁琐，不适宜多批量样品检测，且多次萃取转移过程中因人员技能差异产生不同程度的损耗而使结果的准确度偏低且重现性较差。

因此如何准确测定丙酸氟替卡松乳膏中丙酸氟替卡松含量，从而实现对丙酸氟替卡松乳膏中丙酸氟替卡松含量进行有效控制，进而有效控制丙酸氟替卡松乳膏的质量，成为需要解决的关键问题。

发明内容

本发明旨在提供一种操作简便、准确度高、重现性好的检测丙酸氟替卡松乳膏中丙酸氟替卡松含量的方法。

一方面，本发明提供了一种测定丙酸氟替卡松乳膏中丙酸氟替卡松含量的方法，通过高效液相色谱分析方法对所述丙酸氟替卡松乳膏进行分析，以便获得色谱图，以及基于所述色谱图，确定所述丙酸氟替卡松乳膏中丙酸氟替卡松的含量，其中，所述高效液相色谱采用以下条件：

色谱柱：Xbridge C18，4.6mm×150mm，3.5μm，

检测器：DAD或UV，

检测波长：240nm，

柱温：50℃，

流动相A：1.2g/L磷酸二氢铵溶液，所述磷酸二氢铵溶液pH值为3.5，

流动相B：乙腈，

流动相C：甲醇，

流速：1.5mL/min

洗脱梯度：以流动相A、流动相B与流动相C的体积比为14∶40∶46进行等度洗脱，

运行时间：15min。

利用本发明描述的检测方法，可以简便、准确、灵敏地检测丙酸氟替卡松乳膏中丙酸氟替卡松的含量，从而实现丙酸氟替卡松乳膏中丙酸氟替卡松含量的有效控制，进而有效控制丙酸氟替卡松乳膏的质量。

在一些实施方式中，所述流动相A的pH调节剂为磷酸。

在一些实施方式中，所述丙酸氟替卡松乳膏是以供试品溶液的形式提供的，其中，所述供试品溶液为丙酸氟替卡松乳膏、内标储备液与乙腈--水溶液的混合溶液，并且基于每毫升供试品溶液，其中丙酸氟替卡松与内标物的浓度均为20μg/mL。

在一些实施方式中，所述内标储备液为丙酸倍氯米松的四氢呋喃溶液，其中每1ml溶液中约含0.5mg丙酸倍氯米松。

在一些实施方式中，所述乙腈--水溶液是乙腈和水的混合溶液，其中乙腈：水的体积比为5:3。

在一些实施方式中，所述供试品溶液的制备方法为精密称取丙酸氟替卡松乳膏2g置离心管中，加入内标储备液2ml，涡旋使完全分散，加入乙腈5ml和水3ml，超声10分钟，离心20分钟，取下清液，过滤，弃初滤液2ml，精密量取续滤液2ml，置10ml量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀，即得每1ml中含丙酸氟替卡松与丙酸倍氯米松各约20μg的溶液。