[发明专利]一种碳基自支撑电极及其制备方法

说明书

本发明涉及一种碳基自支撑电极及其制备方法，所述碳基自支撑电极包括：碳布以及原位生长在所述碳布上的负载有金属钌团簇的二氧化钒纳米片。

技术领域

本发明属于能源转换、电催化技术领域，具体涉及一种碳基自支撑电极及其制备方法。

背景技术

基于金属-载体相互作用的复合材料在能源存储与转换领域中具有广泛的应用前景。常见的金属颗粒多负载于载体表面，随着外界环境的变化，表面负载的催化剂易发生团聚，造成复合材料中金属颗粒的活性劣化甚至失活。此外，由于负载金属容易发生电化学氧化导致其表面包裹一层氧化物层，导致活性和稳定性大大降低。因此，常规金属-载体相互作用的电催化剂在制备及应用过程中呈现出催化性能不可控或突然失活等问题。

发明内容

针对上述问题，本发明提供了一种碳基自支撑电极及其制备方法，具体是钌复合二硫化钒催化剂生长在碳布表面构成自支撑电极，旨在综合解决金属-载体复合材料的金属颗粒易团聚及电化学氧化导致突然失活的缺点。

第一方面，本发明提供了一种碳基自支撑电极，包括碳布以及原位生长在所述碳布上的负载有金属钌团簇的二氧化钒纳米片。

较佳地，所述碳布为商用碳布，购自上海河森电气有限公司。

较佳地，所述金属钌团簇的粒径为1～10nm；以负载有金属钌团簇的二氧化钒纳米片的重量为100wt％，所述金属钌团簇的负载量为1～5wt％。

较佳地，所述负载有金属钌团簇的二氧化钒纳米片的尺寸为50～100nm×40～80nm×3～6nm；以碳基自支撑电极为100wt％，所述负载有金属钌团簇的二氧化钒纳米片的含量为40～80wt％。

第二方面，本发明提供了一种简便的无粘接剂型自支撑电极的制备方法，包括以下步骤：

(1)前体溶液的制备：分别称取钒源、硫源和钌源分散于去离子水中形成前体溶液；

(2)将裁剪好的碳布置于浓硝酸溶液中搅拌，依次用去离子水和无水乙醇清洗、干燥；

(3)将所述前体溶液转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，同时将碳布竖直放入反应釜中作为基底材料，加热、保温，待反应釜冷却至室温后，取出样品，依次用去离子水和无水乙醇清洗，然后干燥。

较佳地，在所述步骤(1)中，所述钒源、硫源和钌源的质量比为15～20：10～20：1～3。

较佳地，在所述步骤(1)中，所述钒源为钒酸钠，所述硫源为硫代乙酰胺，所述钌源为三水合氯化钌。

较佳地，在所述步骤(1)中，所述前体溶液中钒离子的浓度为1～10mol/L。

较佳地，在所述步骤(2)中，所述裁剪好的商用碳布的尺寸为1～3cm×1～3cm。

较佳地，在所述步骤(2)中，所述浓硝酸的浓度可以为8～16mol/L。

较佳地，在所述步骤(3)中，所述加热温度为180～240℃，保温时间为18～30h。

有益效果

本发明中，金属钌团簇锚定在二硫化钒纳米片表面通过金属-载体相互作用能够有效增强界面电荷传输，同时钌团簇的构建规避了金属原子的聚集效应；另一方面，碳基底与载体的功函数不同，两者接触后存在电荷转移，有利于实现反应位点的电子结构可调，进而实现催化活性可控。此外，电化学氧化后的二氧化钌封装层既作为活性中心又保护了内部核心，实现了稳定的钌/二氧化钌核壳结构，从而增强材料的催化活性、选择性和稳定性。

附图说明

图1为实施例1的金属钌团簇锚定在二硫化钒纳米片复合碳布的低分辨率扫描电镜图；

图2为实施例1的金属钌团簇锚定在二硫化钒纳米片复合碳布的高分辨率扫描电镜图；