[发明专利]一种X型分子筛及其制备方法

说明书

本申请涉及一种X型分子筛及其制备方法，属于分子筛技术领域；方法包括：得到晶种定向剂；把硅源和铝源进行混合，得到硅铝凝胶；把所述硅铝凝胶和所述晶种定向剂进行混合，后进行成胶处理，得到胶体；把所述胶体和所述晶种定向剂进行混合，后进行老化和第一晶化，得到中间浆料；向所述中间浆料中补入所述铝源，后进行第二晶化，得到X型分子筛；通过采用老化和二段晶化(即第一晶化和第二晶化)相结合，制备出的X型分子筛的单晶粒径3‑6微米，堆比重大于0.7g/ml，有效的提高了X型分子筛堆积密度，进而实现设备装填率和设备的利用率的提升。

技术领域

本申请涉及分子筛技术领域，尤其涉及一种X型分子筛及其制备方法。

背景技术

X型分子筛因其有特定的结构，在工业上有广泛的应用，空分气体的气体干燥，吸附分离和净化，重金属污染的废水处理等。

目前国内采用水热合成X型分子筛，多为导向剂技术，可以合成出质量稳定的X分子筛，但采用导向剂后，分子筛D50一般在1-3微米，但晶体粒径远远小于这个粒径，晶体附聚现象严重。晶粒变小，堆积密度偏小。这种粉体用于成型，产品的堆积密度相对也较低，堆积密度在0.55-0.63g/ml，在工业应用中不能满足设备对分子筛的装填量的要求，从而降低设备的利用率。

发明内容

本申请提供了一种X型分子筛及其制备方法，以改善目前X型分子筛堆积密度不高的问题。

第一方面，本申请提供了一种X型分子筛的制备方法，所述方法包括：

得到晶种定向剂；

把硅源和铝源进行混合，得到硅铝凝胶；

把所述硅铝凝胶和所述晶种定向剂进行混合，后进行成胶处理，得到胶体；

把所述胶体和所述晶种定向剂进行混合，后进行老化和第一晶化，得到中间浆料；

向所述中间浆料中补入所述铝源，后进行第二晶化，得到X型分子筛。

作为一种可选的实施方式，所述得到晶种定向剂，具体包括：

把氢氧化钠、水、铝酸钠和水玻璃进行混合，后进行静态老化，得到晶种定向剂；

其中，氢氧化钠、水、铝酸钠和水玻璃的混合按照Na₂O：Al₂O₃：SiO₂：H₂O的摩尔比为(15-20)：1：(15-23)：(260-400)进行混合；

所述静态老化的温度为30-50℃；

所述静态老化的时间为1-7d。

作为一种可选的实施方式，硅源和铝源的混合按照Na₂O：Al₂O₃：SiO₂：H₂O的摩尔比为(2.5-3.5)：1：(2.5-3.2)：(150-300)进行混合。

作为一种可选的实施方式，所述硅铝凝胶和所述晶种定向剂的混合中，所述晶种定向剂的体积添加量占混合物体积的1-100ppm。

作为一种可选的实施方式，所述成胶处理的温度为30-50℃。

作为一种可选的实施方式，所述老化的温度为50-75℃；和/或

所述老化的时间为1-5h。

作为一种可选的实施方式，所述第一晶化的温度为90-105℃；和/或

所述第一晶化的时间为8-20h。

作为一种可选的实施方式，所述铝源的补加量占所述中间浆料中氧化铝质量的20％-40％。