[发明专利]电解质制备方法

说明书

本发明提供一种电解质制备方法，采用碳热还原法合成低纯度硫化锂，此硫化锂可不经过提纯，直接用于电解质制备，硫化锂与氯化锂及五硫化二磷进行预合金化，最终通过烧结取得性能优异的电解质，可以增强电解质与氧化物正极界面接触的稳定性。

技术领域

本发明属于电解质领域，特别是涉及一种锂离子全固态电池固态电解质。

背景技术

现有的硫化物固态电解质的合成以高纯硫化锂(即纯度＞99.9％)为原料，硫化锂的合成方法主要有机械球磨法、高温高压法、溶剂反应法和碳热还原法，但这四种方法都不能直接合成出高纯硫化锂，必需以醇类溶剂溶解过滤蒸发再结晶，然而这一步骤大大增加了硫化锂的制造能耗和电解质的生产成本，且，其所合成的电解质与氧化物正极具有较强的界面反应，不利用电池的稳定循环。

为从本质上解决锂离子电池稳定循环的问题，直接采用碳热还原法合成硫化锂(纯度＞85％)，其主要副产物为碳酸锂，含有碳酸锂的硫化锂无需使用醇类溶剂溶解过滤蒸发再结晶进行提纯，可直接用于电解质的合成，通过调控硫化锂、五硫化二磷和氯化锂的摩尔比，合成硫化物固态电解质的同时原位合成磷酸锂，磷酸锂作为快离子导体和硫化物固态电解质形成复合电解质，得到的电解质的离子电导率达到3.5mS/cm以上，同时由于电解质中氧化物的存在，可以增强电解质与氧化物正极界面接触的稳定性，利用此电解质装配的全固态电池能够实现稳定循环。

发明内容

本发明的目的在于提供一种电解质的制备方法，采用碳热还原法合成硫化锂，并与氯化锂及五硫化二磷进行预合金化，最终通过烧结取得的电解质，可以增强电解质与氧化物正极界面接触的稳定性。

本发明的另一目的在于提供一种电池，以上述方法所制成的电解质，填充于正极片与负极片之间，以实现稳定循环。

为达成上述的第一目的，本发明提供一种电解质的制备方法，其特征在于，包括步骤：

添加一硫酸锂与一碳材料进行混合，形成一混合物；

以所述混合物进行碳热还原反应，形成一硫化锂；

以所述硫化锂与一氯化锂及一五硫化二磷进行预合金化，产生一电解质母粉；及

烧结所述电解质母粉，产生一电解质。

优选的，所述硫化锂中的碳酸锂含量为0％-15％。

优选的，所述硫化锂纯度为85％-100％。

优选的，所述硫化锂与所述五硫化二磷的摩尔比为5:1.01至5:1.1，且，所述硫化锂与所述氯化锂的摩尔比为5:2。

优选的，所述硫酸锂与碳材料的比例为1:1.5至1:2.5。

优选的，所述碳材料为有机碳源和无机碳源中的至少一种。

优选的，当所述碳材料为有机碳源时，所述硫酸锂与所述碳材料的比例为1:2到1:2.5，当所述碳材料为无机碳源时，所述硫酸锂与碳材料的比例为1:1.5至1:2。

优选的，于添加一硫酸锂与一碳材料进行混合，形成一混合物的步骤中，所述硫酸锂与所述碳材料以一湿法球磨程序进行混合。

优选的，所述湿法球磨程序的一介质为甲醇、乙醇、乙二醇中的至少一种，且，所述湿法球磨程序的球磨转速为150rpm-1000rpm，球料比为5:1至40:1，球磨时间1h-160h。

优选的，于以所述硫化锂与一氯化锂及一五硫化二磷进行预合金化，产生一电解质母粉的步骤中，所述硫化锂与所述氯化锂及所述五硫化二磷以一干法球磨程序进行预合金化。

优选的，所述干法球磨程序的球磨转速为150rpm-1000rpm，球料比为5:1至40:1，球磨时间1h-160h。