[发明专利]一种多元硫醇及其高折光率光学树脂的制备方法

说明书

本发明属于高折光率光学树脂技术领域，特别涉及一种多元硫醇及其高折光率光学树脂的制备方法，本发明提供的光学树脂具有高折光率的同时还具有优异的抗冲击强度。S1：将异硫异氰酸酯、紫外吸收剂、脱模剂、抗氧剂和催化剂混合，30℃下真空脱泡20‑30min,得到物料A；S2：向步骤S1中得到的物料A中加入多元硫醇，15‑20℃真空脱泡30‑45min，得到混合物B；S3：步骤S2中的到的混合物B浇筑完成，采用梯度程序升温对树脂进行固化，得到高折光率光学树脂镜片。

技术领域

本发明属于高折光率光学树脂技术领域，特别涉及一种多元硫醇及其高折光率光学树脂的制备方法。

背景技术

目前市场上主流镜片的折射率为1.50左右，近年来随着青少年眼睛近视度数的不断增加，更高度数的树脂镜片需求量越来越大，该较低折光率已经不能满足实际需求，为了制备高度数的镜片，只能通过增加镜片的厚度来实现，但是这样就增加了眼镜的重量。随着科技的不断发展，较高折光率的聚氨酯光学树脂材料得到了较大的发展，这类树脂材料大多由异氰酸酯和多元硫醇双组分经过热固化聚合而成，可以制备出折光率为1.56、1.60、1.67以及1.74四大类聚氨酯树脂镜片，光学树脂的折光率尽管得到了一定的提高，但是仍旧难以满足更高镜片度数的要求，开发更高折光率的光学树脂已经成为光学镜片树脂领域研究的重点。

张云芳等人(含硫高折光指数光学树脂单体的合成，中山大学研究生学刊(自然科学)，2006，27(4)：73-81)报道了通过季戊四硫醇和二苯基硫醚-4,4-二异硫氰酸酯制备了折光率高达1.80的光学镜片，US0158352报道了1,3,5-苯三硫酚和1,3,5-三嗪-2,4,6-三异硫氰酸酯制备了1.80折光率的光学镜片。但是由于这几种原料得到的镜片由于刚性过强，使得抗冲击性差，做成的镜片易碎，不安全。

发明内容

本发明的目的是提供一种多元硫醇及其光学树脂的制备方法，本发明要解决的技术问题在于提供一种折光率超过1.80的高折光率光学树脂及其制备方法，本发明提供的光学树脂具有良好耐热性能的同时还具有优异的抗冲击强度。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种多元硫醇，所述多元硫醇为式(I)-式(III)中的一种：

本发明的进一步设置为：所述多元硫醇通过以下方式制备：

S1：在氮气保护下，将266.3-358g的硫脲和181.9-198.4g的1,2,4-三氯苯加入到300-510g四氯化碳中，温度升高到90-110℃，反应3-4.5小时，得到第一中间体。

S2：氮气保护下，将第一中间体温度降低到25-45℃，向该体系中滴加260-390g的氨水，在30-45min内加完；滴加结束后，温度控制在50-65℃，反应3-5小时，反应终止，静止分层，除去上清液，然后用250-400g去离子水洗涤下层液体三次，除去水相，将油相在65℃进行减压脱出溶剂，得到第二中间体。

S3：第二中间体中滴加加入350-480g四氯化碳，氮气保护下，室温下，滴加675-750g的二氯化二硫(20wt％四氯化碳溶液)，滴加完毕后，继续搅拌5.5-7小时，将产物在60℃负压脱出四氯化碳，得到多元硫醇。

本发明的进一步设置为：一种高折光率光学树脂，包括以下质量份的原料制备而成：

本发明的进一步设置为：所述异硫氰酸酯选自甲苯二异硫氰酸酯、4,4-二苯甲烷二异硫氰酸酯、二苯基二硫醚-4,4-二异硫氰酸酯、间苯二亚甲基二异硫氰酸酯和1,3,5-三嗪-2,4,6-三异硫氰酸酯中的一种。

本发明的进一步设置为：所述催化剂选自二氯化二丁基锡、辛酸亚锡、三氯化甲基锡、氯化三甲基锡、二月桂酸二丁基锡中的一种或多种。