[发明专利]一种多元硫醇及其高折光率光学树脂的制备方法在审
申请号: | 202310055803.6 | 申请日: | 2023-01-15 |
公开(公告)号: | CN116162050A | 公开(公告)日: | 2023-05-26 |
发明(设计)人: | 黄文蓉;黄嘉诚 | 申请(专利权)人: | 湖北安卡新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07C321/28 | 分类号: | C07C321/28;C08G18/38;C07C319/24 |
代理公司: | 武汉经世知识产权代理事务所(普通合伙) 42254 | 代理人: | 余攀 |
地址: | 434000 湖北省荆州市公安县杨家厂镇*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多元 硫醇 及其 折光 光学 树脂 制备 方法 | ||
1.一种多元硫醇,其特征在于:所述多元硫醇为式(I)-式(III)中的一种:
2.根据权利要求1所述的一种多元硫醇,其特征在于:所述多元硫醇通过以下方式制备:
S1:在氮气保护下,将266.3-358g的硫脲和181.9-198.4g的1,2,4-三氯苯加入到300-510g四氯化碳中,温度升高到90-110℃,反应3-4.5小时,得到第一中间体。
S2:氮气保护下,将第一中间体温度降低到25-45℃,向该体系中滴加260-390g的氨水,在30-45min内加完;滴加结束后,温度控制在50-65℃,反应3-5小时,反应终止,静止分层,除去上清液,然后用250-400g去离子水洗涤下层液体三次,除去水相,将油相在65℃进行减压脱出溶剂,得到第二中间体。
S3:第二中间体中滴加加入350-480g四氯化碳,氮气保护下,室温下,滴加675-750g的二氯化二硫(20wt%四氯化碳溶液),滴加完毕后,继续搅拌5.5-7小时,将产物在60℃负压脱出四氯化碳,得到多元硫醇。
3.根据权利要求1所述的一种高折光率光学树脂,其特征在于:包括以下质量份的原料制备而成:
4.根据权利要求3所述的一种高折光率光学树脂,其特征在于:所述异硫氰酸酯选自甲苯二异硫氰酸酯、4,4-二苯甲烷二异硫氰酸酯、二苯基二硫醚-4,4-二异硫氰酸酯、间苯二亚甲基二异硫氰酸酯和1,3,5-三嗪-2,4,6-三异硫氰酸酯中的一种。
5.根据权利要求3所述的一一种高折光率光学树脂,其特征在于:所述催化剂选自二氯化二丁基锡、辛酸亚锡、三氯化甲基锡、氯化三甲基锡、二月桂酸二丁基锡中的一种或多种。
6.根据权利要求3所述的一种高折光率光学树脂,其特征在于:所述紫外线吸收剂选自UV-234、UV-9、UV-326和UV-531中的一种或多种。
7.根据权利要求3所述的一种高折光率光学树脂,其特征在于:所述脱模剂选自DDP-10、DDP-8、DDP-5中的一种或多种。
8.根据权利要求3所述的一种高折光率光学树脂,其特征在于:所述抗氧剂选自抗氧剂1010、抗氧剂164和抗氧剂1076中的一种。
9.根据权利要求3所述的一种高折光率光学树脂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1:将异硫异氰酸酯、紫外吸收剂、脱模剂、抗氧剂和催化剂混合,30℃下真空脱泡20-30min,得到物料A;
S2:向步骤S1中得到的物料A中加入多元硫醇,15-20℃真空脱泡30-45min,得到混合物B;
S3:步骤S2中的到的混合物B浇筑完成,采用梯度程序升温对树脂进行固化,得到树脂镜片,升温程序为初始温度为25℃-35℃,保温1.5-3h,再经6-8h升温至50℃-65℃、2-4h升温至85℃-90℃,最后0.5-1.5h降温至95℃-105℃。
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