[发明专利]一种黄酮类化合物的合成工艺

权利要求书

1.一种黄酮类化合物的合成工艺，其特征在于：包括以下步骤：

(Z)-2′，5′-二羟基-6-甲氧基橙酮(3)的合成：

在氮气保护下，将6-甲氧基苯并呋喃-3(2H)-酮1(50mg，0.3mmol，1.0eq.)溶解在甲醇(3mL)中，然后加入2,5-二羟基苯甲醛2(41.4mg，0.3mmol，1.0eq)，搅拌直至固体完全溶解，然后加入50％的KOH水溶液(610μL)；将反应溶液在70℃的油浴中回流2小时。反应完成后(如TLC监测)，将反应溶液冷却至室温，用2M HCl将反应溶液的pH调节至约7，用乙酸乙酯稀释反应溶液，依次用水冲洗有机相层，用饱和NaCl水溶液洗一次，合并有机相；用无水硫酸钠干燥，过滤除去干燥剂，减压蒸发溶剂，粗产物进行柱层析(梯度洗脱液V(EA):V(PE)＝1:8～1:2)，得到橙色固体3。

2.根据权利要求1所述的一种黄酮类化合物的合成工艺，其特征在于：所述氢氧化钾可替换为三乙胺、三正丙胺、N，N-二异丙基乙胺、N-甲基二环己基胺、三正辛胺、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯、四丁基氢氧化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、三乙烯二胺、醋酸钾、醋酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢铵、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、碳酸钙、碳酸铯、磷酸一氢钠、磷酸二氢钠、磷酸一氢钾、磷酸二氢钾、磷酸钾、磷酸钠、磷酸钙、氢氧化锂、氢氧化钠、、氢氧化铯、氢氧化钙、氢氧化锶、氢氧化钡、氢氧化铊、氢氧化镁、氢氧化银、氢氧化镍、氢氧化锰、氢氧化铜、氢氧化铝、氢氧化锌或者不添加碱。

3.根据权利要求1所述的一种黄酮类化合物的合成工艺，其特征在于：所述溶剂甲醇可以替换为甲苯、乙苯、二甲苯、四氢呋喃、2-甲基四氨呋喃、1,2-二氯乙烷、二氯甲烷、DMF,N,N-二乙基甲酰胺、乙腈、苯甲腈、苯乙腈、乙酸乙酯、甲酸乙酯、甲酸甲酯、丙酸乙酯、丙酮、丁酮、甲乙酮、乙二醇、乙醇、石油醚、乙醚、叔丁醚、乙胺、三乙胺、吡啶、DMSO、水、1,4-二氧六环中的一种或几种混合物。

4.根据权利要求1所述的一种黄酮类化合物的合成工艺，其特征在于：专利步骤中的环化底物与芳香醛化合物的物质的量之比为1.0：0.5～1.0：1.5之间。

5.根据权利要求1所述的一种黄酮类化合物的合成工艺，其特征在于：步骤中的反应温度在50℃到130℃之间。

6.根据权利要求1所述的一种黄酮类化合物的合成工艺，其特征在于：步骤中的反应时间为二小时到二十四小时之间。