[发明专利]一种钴钼共掺杂多孔纳米线及其制备方法和应用有效
申请号: | 202310049065.4 | 申请日: | 2023-02-01 |
公开(公告)号: | CN116065265B | 公开(公告)日: | 2023-06-23 |
发明(设计)人: | 许跃龙;赵建林;任斌;桂鉴臣;翟作昭;田志;张利辉 | 申请(专利权)人: | 河北省科学院能源研究所;河北宝力工程装备股份有限公司 |
主分类号: | D01F9/21 | 分类号: | D01F9/21;D01F6/44;D01F1/10;D06M15/37;C25B11/091;C25B1/04;C01B32/18;B82Y30/00;B82Y40/00;D06M101/18 |
代理公司: | 北京睿智保诚专利代理事务所(普通合伙) 11732 | 代理人: | 徐健 |
地址: | 050081 河北省石家*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 钴钼共 掺杂 多孔 纳米 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种钴钼共掺杂多孔纳米线的制备方法,其特征在于,包含下列步骤:
(1)将聚苯乙烯、乙酰丙酮钼、氯化锌和N,N-二甲基酰胺混合,进行静电纺丝,得到锌,钼共掺杂的纤维薄膜;
(2)将锌,钼共掺杂的纤维薄膜进行酸化得到磺化的纤维薄膜;
(3)将磺化的纤维薄膜、吡咯的乙醇溶液、硝酸钴溶液和硫代硫酸铵混合,进行聚合反应得到锌,钴,钼共掺杂的聚吡咯包覆聚苯乙烯纳米线;
(4)将锌,钴,钼共掺杂的聚吡咯包覆聚苯乙烯纳米线进行炭化,得到所述的钴钼共掺杂多孔纳米线;
步骤(1)所述聚苯乙烯、乙酰丙酮钼、氯化锌和N,N-二甲基酰胺的质量体积比为1.0~1.2g:0.05~0.25g:0.1~0.3g:8~12mL;
步骤(2)所述酸化的硫酸溶液质量分数为97~99%,所述锌,钼共掺杂的纤维薄膜与硫酸溶液的质量体积比为1g:95~105mL;
步骤(3)所述吡咯的乙醇溶液、硝酸钴溶液与步骤(1)所述聚苯乙烯的体积质量比为180~220mL:40~60mL:1.0~1.2g,所述硫代硫酸铵与吡咯的摩尔比为0.8~1.2:0.8~1.2;
步骤(4)炭化前将锌,钴,钼共掺杂的聚吡咯包覆聚苯乙烯纳米线进行浸泡,所述浸泡的溶液为N,N-二甲基酰胺;浸泡过程中需要更换新的N,N-二甲基酰胺,所述更换的间隔时间为7~9h,单次所用N,N-二甲基酰胺的体积与步骤(1)所述聚苯乙烯的质量比为130~170mL:1.0~1.2g,所述浸泡的总时间为22~26h。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述静电纺丝的电压为12~20kV,纺丝距离为10~20cm,滚轴转速为350~450r/min。
3.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述酸化的温度为20~30℃,所述酸化的时间为2.5~3.5h。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述吡咯的乙醇溶液的质量浓度为0.4~0.6g/L,所述硝酸钴溶液的浓度为0.1~0.3mmol/L。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述聚合反应的温度为3~7℃,时间为22~26h。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述炭化的升温速率为2~4℃/min,目标温度为850~950℃,到达目标温度后的保温时间为1.5~2.5h。
7.权利要求1~6任意一项所述制备方法得到的钴钼共掺杂多孔纳米线。
8.权利要求7所述钴钼共掺杂多孔纳米线在电解水制氢中的应用。
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