[发明专利]聚合抑制剂及其制备方法、温和型缓释保坍聚羧酸减水剂母液及其制备方法

说明书

本发明提供了聚合抑制剂及其制备方法、温和型缓释保坍聚羧酸减水剂母液及其制备方法，本发明提供的聚合抑制剂结构式如下：(CH₃OCH₂)_p‑C₆H₄‑OOC(CH₂CH₂)_n‑SH，式中n的范围为2或3或4，p指基团对位，聚合抑制剂的相对分子质量为200～320。本发明使用乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚来得到更加舒展灵活的聚羧酸减水剂侧链，同时在反应中使用聚合抑制剂，防止单体自聚的同时起到了链转移剂的作用，使得最终制得的聚羧酸减水剂母液具有减水率高，缓释保坍性能好，工艺简单，分散性良好等特点。同时产品安全稳定，不含氯离子，对钢筋无锈蚀，对环境无污染等优点。

技术领域

本发明属于混凝土外加剂技术领域，特别是涉及聚合抑制剂及其制备方法、温和型缓释保坍聚羧酸减水剂母液及其制备方法。

背景技术

近年来，随着我国建筑行业的快速发展，混凝土成为了建筑行业的弄潮儿，减水剂的应有越来越广泛，其中聚羧酸减水剂具有减水率高、坍落度损失小、分子结构性能可控和经济性价比高等诸多优点而备受建筑领域的研究关注。但单体自聚是聚羧酸减水剂母液合成中的一大难题，这不仅影响了单体的转化率，同时也对最终得到的聚羧酸减水剂母液性能有较大的影响。

此前，使用4C聚醚和5C聚醚进行聚羧酸减水剂合成实验时，未发现单体自聚明显。然而在使用6C聚醚(乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚大单体EPEG)进行缓释保坍聚羧酸减水剂母液合成实验中，发现反应过程中大量聚醚单体自聚，从而导致单体转化率较低，产品性能不稳定。

2022年3月18日公开的公开号为CN 114195955 A的专利，公开了一种新型GPEG聚醚单体聚羧酸减水剂及其制备工艺，其公开的聚羧酸减水剂包括以下重量份的原料：丙烯酸5.8-7.4份；丙烯酸羟乙酯16.4-19.0份；聚醚大单体5.8-7.4份；水34-45份；过氧化氢溶液2.0-2.5份；催化剂4.5-5.0份；还原剂4.5-5.2份；氧化剂4.5-5.2份；巯基丙酸4.5-5.0份。其通过加入链转移剂巯基丙酸控制分子量，但是不能解决大量聚醚单体自聚、产品性能不稳定的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种聚合抑制剂及其制备方法，起到聚合抑制剂的作用，在反应中抑制聚醚大单体的自聚，同时也起到了链转移剂的作用，使得最终反应单体转化率较高。

本发明还有一个目的在于提供温和型缓释保坍聚羧酸减水剂母液及其制备方法，采用上述聚合抑制剂制备聚羧酸减水剂母液，合成的聚羧酸减水剂母液性能优异。

本发明具体技术方案如下：

一种聚合抑制剂，所述聚合抑制剂结构式如下：(CH₃OCH₂)_p-C₆H₄-OOC(CH₂CH₂)_n-SH，式中n的范围为2或3或4，p指基团对位，所述聚合抑制剂的相对分子质量为200～320。

本发明提供的一种聚合抑制剂的制备方法，具体为：

将对羟基苯甲醚和浓硫酸混合均匀作为底液，加热条件下，将巯基酸和对羟基苯甲醚混合液滴加到底液中，保温反应，反应结束，得到聚合抑制剂。

底液中，羟基苯甲醚和浓硫酸的质量比为：9.5-11:9.0-11；优选为10:10；所述巯基酸和对羟基苯甲醚混合液中，巯基酸和对羟基苯甲醚的质量比为：

9.0-11.0:9.0-11.5；优选为10:10；所述浓硫酸的质量浓度为90％-98％；

所述底液和巯基酸和对羟基苯甲醚混合液的质量比为1-1.2:1；