[发明专利]一种EPS-G7的化学合成方法在审
| 申请号： | 202310039000.1 | 申请日： | 2023-01-12 |
| 公开（公告）号： | CN116082420A | 公开（公告）日： | 2023-05-09 |
| 发明（设计）人： | 钟秀文;应澹之;黄友纯;张蕾;王海洋;陈恩;陈文腾;俞永平 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07H15/203 | 分类号： | C07H15/203;C07H1/00 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人： | 赵杭丽 |
| 地址： | 310058 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 eps g7 化学合成 方法 | ||
1.一种EPS-G7的化学合成方法，其特征在于，通过以下步骤实现：
(1)β-环糊精A与醋酐在20-30℃下反应12h，得到β-乙酰环糊精B；
(2)将中间体B溶于体积比为49:1的乙酸酐/浓硫酸混合液中，在40-60℃下反应24h，得到链状乙酰化七糖C；
(3)在缩合试剂存在的条件下，中间体C与对硝基苯酚在0-40℃反应1-9h，得到以α为优势构型的关键中间体p-硝基苯基(G1)-O-乙酰基-D-麦芽七糖苷D；
(4)关键中间体D与甲醇钠在20-30℃下反应24-48h，得到pNP-G7(p-硝基苯基(G1)-D-麦芽七糖苷)；
(5)pNP-G7在对甲苯磺酸和二甲氧基乙烷的存在下，在55℃反应24h，得到EPS-G7(4,6-亚乙基-(G7)-p-硝基苯基(G1)-α-D-麦芽七糖苷)；
合成路线如下：
2.根据权利要求1所述的化学合成方法，其特征在于，步骤(3)中的缩合试剂选择三氟化硼乙腈、三氟化硼乙醚或四氯化锡。
3.根据权利要求2所述的化学合成方法，其特征在于，步骤(3)中的缩合试剂选择三氟化硼乙腈。
4.根据权利要求1所述的化学合成方法，其特征在于，步骤(3)中的缩合试剂用量选择1-4当量。
5.根据权利要求4所述的化学合成方法，其特征在于，步骤(3)中的缩合试剂用量选择3当量。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(3)中的反应溶剂选用二氯甲烷、乙腈、甲苯或1,2-二氯乙烷。
7.根据权利要求6所述的化学合成方法，其特征在于，反应溶剂选用二氯甲烷。
8.根据权利要求1所述的化学合成方法，其特征在于，步骤(3)中的反应温度选择25-30℃。
9.根据权利要求1所述的化学合成方法，其特征在于，步骤(3)中的反应时间选择4-5h。
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