[发明专利]一种荆银颗粒及其指纹图谱的检测方法与应用

权利要求书

1.一种荆银颗粒，由荆芥、金银花、四季青、鱼腥草、大青叶、蒲公英、牛蒡子、防风、甘草经水提制得，采用高效液相色谱法测定获得荆银颗粒中原儿茶酸、咖啡酸、5-0-甲基维斯阿米醇苷、牛蒡子苷或绿原酸中至少一种成分的含量，符合下列条件中任一项或多项：

Ⅰ)所述荆银颗粒中，所述原儿茶酸的含量为0.074～0.092mg/g；

Ⅱ)所述荆银颗粒中，所述咖啡酸的含量为0.023～0.044mg/g；

Ⅲ)所述荆银颗粒中，所述5-0-甲基维斯阿米醇苷的含量为0.024～0.033mg/g；

Ⅳ)所述荆银颗粒中，所述牛蒡子苷的含量为0.154～0.246mg/g；

Ⅴ)所述荆银颗粒中，所述绿原酸的含量为0.113～0.191mg/g。

2.一种荆银颗粒的制剂，包含权利要求1所述的荆银颗粒。

3.一种荆银颗粒指纹图谱的检测方法，包括以下步骤：

1)供试品溶液的制备：将荆银颗粒样品加入第一溶剂后超声提取、离心，取上清液，获得供试品溶液；

2)对照品溶液的制备：提供对照品溶液，所述对照品溶液包括原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、隐绿原酸、升麻素苷、甘草苷、芦丁、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、5-0-甲基维斯阿米醇苷、异绿原酸C、牛蒡子苷和第一溶剂；

3)测定：采用相同色谱条件的高效液相色谱法分别测定供试品溶液和对照品溶液，获得供试品溶液的指纹图谱和对照品溶液的指纹图谱，将供试品溶液的指纹图谱与对照品溶液的指纹图谱进行比较，对供试品溶液指纹图谱中的指标成分进行归属定位，从而获得荆银颗粒指纹图谱。

4.根据权利要求3所述的荆银颗粒指纹图谱的检测方法，其特征在于，步骤1)或2)中，包括以下条件中任一项或多项：

A1)步骤1)或2)中，所述第一溶剂为甲醇水溶液；

A2)步骤1)中，所述荆银颗粒样品加入的质量与第一溶剂加入的体积之比为2.5:20-30，g/mL；

A3)步骤1)中，所述超声提取的时间为25-35min；

A4)步骤1)中，所述超声提取的功率为150-250W，所述超声提取的频率为30-50kHz；A5)步骤1)中，所述超声提取后需要再精密称重，并用第二溶剂补足失重；所述第二溶剂为含体积百分比为65-75％甲醇的水溶液；

A6)步骤1)中，所述离心条件为：离心时间为5-15min；离心速率为5000-7000rpm；

A7)步骤1)中，所述上清液可直接取离心后的上清液或通过过滤获得。

5.根据权利要求3所述的荆银颗粒指纹图谱的检测方法，其特征在于，步骤3)中，所述高效液相色谱法的测定条件包括以下任一项或多项：

B1)色谱柱为C₁₈色谱柱；

B2)检测器为光电二极管阵列检测器；

B3)柱温为30-40℃；

B4)进样量为5-15μL；

B5)流速为0.5-2.0mL/min；

B6)检测波长为205-215nm；

B7)流动相为0.05-0.2％磷酸水溶液-乙腈，其中，A相为0.05-0.2％磷酸水溶液，B相为乙腈；

B8)分析时间为66min；

B9)梯度洗脱。

6.根据权利要求5所述的荆银颗粒指纹图谱的检测方法，其特征在于，B9)中，所述梯度洗脱的具体程序为：

0-3min，A相：B相体积比为95：5-95：5；

3-16min，A相：B相体积比为95：5-90：10；

16-21min，A相：B相体积比为90：10-88：12；

21-35min，A相：B相体积比为88：12-83：17；

35-55min，A相：B相体积比为83：17-70：30；

55-65min，A相：B相体积比为70：30-55：45；

65-66min，A相：B相体积比为55：45-5：95。