[发明专利]一种除去三氯吡氧乙酸乙酯中吡啶酮杂质的方法及其应用

权利要求书

1.一种除去式2所示的三氯吡氧乙酸乙酯中式3所示的吡啶酮杂质的方法，其包括以下步骤：

在包括阳极和阴极的未分隔电解池中，在相转移催化剂存在的条件下，将含有式3化合物和式2化合物的混合物在水溶液中电解，所述水溶液中含有卤素离子。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述阳极选自钛基二氧化钌涂层电极或玻碳电极；所述阴极选自不锈钢电极、铜电极、铅电极、碳棒电极、玻碳电极、锌电极、铂电极、石墨电极或者镍电极，优选不锈钢电极、铜电极、铅电极、碳棒电极、玻碳电极或者锌电极，更优选不锈钢电极、铜电极、铅电极或碳棒电极。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述电解在恒定电流或恒定电压下进行；优选地，所述电解在恒定电流0.05A-0.4A或恒定电压3V-6V下进行；更优选地，所述电解在恒定电流0.1A-0.35A或恒定电压3V-4V下进行；进一步优选地，所述电解在恒定电流0.1A或恒定电压3.5V下进行。

4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述相转移催化剂为四丁基溴化铵、四乙基溴化铵、苄基三乙基溴化铵、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、苄基三乙基氯化铵、四丁基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、聚乙二醇和18冠醚6中的一种或多种的组合。

5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，

所述阳极为钛基二氧化钌涂层电极，所述阴极为不锈钢电极、铜电极或碳棒电极，优选为不锈钢电极；或者

所述阳极为玻碳电极，所述阴极为铅电极。

6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述电解的温度为0℃-100℃，优选50℃-70℃。

7.一种式2所示的三氯吡氧乙酸乙酯的制备方法，其包括以下步骤：

(1)在相转移催化剂存在的条件下，以水或盐水为溶剂，将式1化合物与氯乙酸乙酯接触反应得到含式2化合物和式3化合物的反应液；

(2)根据权利要求1-6任一项的方法对步骤(1)所得反应液进行电解，电解结束后分相，水洗有机相，得到三氯吡氧乙酸乙酯。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述分相和水洗有机相在50℃-70℃下进行。

9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于，所述盐水中的盐为氯化钠、氯化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、磷酸钠、磷酸钾、磷酸氢钠和磷酸氢钾中的一种或多种的组合。

10.根据权利要求7-9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)还包括以下反应条件中的至少一个：

所述步骤(1)的反应温度为20℃-100℃，优选40℃-80℃；

所述氯乙酸乙酯与所述式1化合物的摩尔比为1-1.5：1，优选1.1：1。