[发明专利]一种分子量稳定可控的高温尼龙预聚物制备方法

说明书

本发明公开了一种分子量稳定可控的高温尼龙预聚物制备方法，该方法包括如下步骤：将高温尼龙单体、分子量调节剂、成核剂、去离子水加入成盐反应釜中，然后升温至成盐温度，进行成盐反应；将制得盐溶液转入预聚釜中，升温至预聚温度，预聚过程中排出一定量水分，反应一定时间后喷出得到分子量稳定的高温尼龙预聚物，并且预聚物分子量可以通过工艺参数调整进行控制。

技术领域

本发明涉及材料技术领域，是一种分子量稳定可控的高温尼龙预聚物的制备方法。

背景技术

高温尼龙是特种尼龙的一种，大部分的高温尼龙是由芳香族的二酸与脂肪族二胺聚合而成，少量是由芳香族的二酸与芳香族二胺聚合而成。高温尼龙不具有良好的力学性能和耐热性能，而且还具有耐磨、耐溶剂、耐腐蚀等优良性能，除了全芳香尼龙以外，大部分高温尼龙都具有非常好的加工性。最重要的是其优良的热稳定性，主要应用于电子电气领域和汽车领域。随着汽车轻量化和电子行业的高速发展，高温尼龙的需求日益增长。但是，目前市场上工业化的高温尼龙产品大都掌握在国外公司手中。虽然有部分国内企业成功建成了高温尼龙的工业化装置，但是产品品质不稳定，限制了国产高温尼龙在市场中的应用。

经过研究发现，高温尼龙由于聚合步骤较多，聚合温度和聚合压力都相对较高，聚合工艺较难控制。尤其是预聚阶段涉及高温高压，参数极难控制，预聚产品的稳定性直接会影响最终产品品质的稳定，所以稳定的预聚物品质有利于高温尼龙生产的稳定性。

发明内容

针对现有技术上存在的不足，本发明提供了一种分子量稳定可控的高温尼龙预聚物的制备方法。

本发明通过反应动力学原理，提高封端剂的空间位阻，使其滞后于单体参与反应，保证单体有足够的酰胺交换率，降低分子量分布宽度，使预聚物分子量波动降低，后通过精确控制排水量来控制预聚物分子量大小。通过本发明可以有效且平稳的控制预聚物的分子量，有利于后缩聚于最终产品的品质和指标稳定。

本发明提供的方法不仅仅适用于高温尼龙，同样适用于其他种类尼龙的聚合。

本发明的技术方案如下：

一种分子量稳定可控的高温尼龙预聚物的制备方法，包括如下步骤：

(1)将3，4-苝二羧酸正丁酯经酸化、分离、干燥，获得3，4-苝二羧酸，作为分子量调节剂。

(2)将高温尼龙单体、分子量调节剂、成核剂和与高温尼龙单体等质量的去离子水加入到成盐反应釜中，将反应釜进行惰性气体置换；其中，分子量调节剂决定后缩聚产物的分子量，其用量可以根据想要获得的后缩聚产物分子量确定。

(3)将成盐反应釜密闭升温至90～150℃，并在10～100r/min的搅拌速度下，保压反应1～3h，形成尼龙盐溶液。

(4)将尼龙盐溶液通过过滤器转移至预聚反应釜中，并对反应釜进行惰性气体置换，置换完毕后，将反应釜升温至200～280℃，保压0.5～2h进行预聚反应，完成反应后，泄放反应釜内水蒸气(将排出的水蒸汽导入冷凝罐冷凝收集并进行精确测量)，实时监测排水量，排水量达到水的总投入量的0-95％时停止排水，保温保压1～4h，出料得到预聚物，并对预聚物的分子量进行测试。

进一步的，所述步骤1中酸化采用浓盐酸。

进一步的，所述步骤2中所述高温尼龙单体为有机二酸、有机二胺摩尔比为1：1的混合物；

进一步的，所述有机二酸为对苯二甲酸，或对苯二甲酸与二元酸的混合物；

所述二元酸包括戊二酸、己二酸、癸二酸、十二碳二酸中的至少一种；

进一步的，所述有机二胺为包含并不仅限于丁二胺、戊二胺、己二胺等等。

进一步的，后缩聚产物为预聚物进一步缩聚反应形成的高温尼龙终聚物。